食品添加剂的测定—抗氧化剂的测定（食品理化检验课件）.pptxVIP

BHA、BHT含量的测定(气相色谱法)

技能点：标准溶液的配制

仪器准备

BHA、BHT标准品准备

BHA、BHT标准储备液的配制BHA、BHT标准使用液的配制

目录

复制表格

仪器

规格

仪器

规格

电子天平

0.0001g

刻度移液管

1mL、5mL、10mL

冰箱

4℃

烧杯

100mL

容量瓶

10mL、50mL

玻璃棒

移液枪

试剂瓶

仪器准备

复制表格

标准品

纯度

BHA

≥99.0%

BHT

≥99.3%

BHA、BHT标准品准备

定容至

50mL

准确称取BHA、BHT标准品各50mg(精确到0.1mg),用乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至50mL,配置成1mg/mL的储备液。

BHA、BHT标准储备液的配制(1mg/mL)

BHA、BHT标准储备液(1mg/mL)

4℃

标准储备液于4℃冰箱中避光保存。

吸取BHA、BHT标准储备液0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于一组10mL容量瓶中，用乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容。此标准系列的浓度为0.01mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.3mg/mL、0.4mg/mL、0.5mg/mL,现配现用。

BHA、BHT标准使用液的配制

BHA、BHT含量的测定技能点：测定原理与试剂配制

测定原理

适用范围试剂配制

目录

·样品中的抗氧化剂用有机溶剂

提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化后，用气相色谱氢火焰离子化检测器检测，采用保留时间定性，外标法定量。

测定原理

·1.本法适用于食品中BHA、BHT

含量的测定。

·2.测定依据：GB5009.32-2016第四法(气相色谱法)。

适用范围

·1.试剂

·2.仪器准备

·3.试剂配制

·4.标准品

试剂配制

(1)环己烷(C₆H₁2)

(2)乙酸乙酯(CH₃COOCH₂CH₃)

(3)石油醚：沸程30℃~60℃(重蒸)

(4)乙腈(CH₃CN)

(5)丙酮(CH₃COCH₃)

(6)水：GB/T6682规定的一级水

(除另有说明，本法所用试剂均为分析纯)

知A:B工量的测

仪器

规格

仪器

规格

量筒

50mL

玻璃棒

烧杯

250mL

试剂瓶

定A:B含量的测

·乙酸乙酯和环己烷混合溶液(1+1):量取50mL乙酸乙酯和50mL

环己烷混匀。

100ml

80ml

60ml

40ml

50mL环己烷

乙酸乙酯和环

己烷混合溶液(1+1)

定A:B含量的测

100ml

80ml60ml40ml

20ml

50mL

乙酸乙酯

mlmnd…

mhdmld

示品

●BHA标准品，纯度≥99.0%。·BHT标准品，纯度≥99.3%。

定、BT含量的测

BHA、BHT含量的测定(气相色谱法)

技能点：试样溶液的测定

BHA、BHT含量的测定(气相色谱法)

技能点：试样溶液的测定

仪器与设备

试样制备

试样处理

净化

色谱参考条件标准曲线的制作试样溶液的测定

目录

·固体或半固体粉碎混匀，然后用对

角线法取四分之二或六分之二，或根据试样情况取有代表性试样，密封保存；液体样品混合均匀，取有代表性试样，密封保存。

试样制备

3.1.油脂样品

3.2.油脂含量较高或中等的样品(油脂含量15%以上的样品)

3.3油脂含量少的试样(油脂含量15%以下的样品)和不含油脂的样品(如口香糖等)

试样处理

0.45μm滤膜

等待净化

定容至

10.0mL

混合均匀的油脂样品，过0.45μm滤膜后，准确称取0.5g(精确至0.1mg),用乙酸乙酯和环己烷的混合溶液定容至10.0mL,混合均匀待净化。

试样处理：油脂样品

试样处理：油脂含

量较高或中等的样品

根据样品中油脂的实际含量，称取5g混合均匀的样品，置于250mL具塞锥形瓶中，加入适量石油醚，使样品完全浸没，放置过夜，用快速滤纸过滤后，旋转蒸发回收溶剂，得到的油脂用乙酸乙酯和环己烷的混合溶液定容至10.0mL,混合均匀待净化。

称取1g(精确至0.01g)试样于50mL离心管中，加入5mL乙腈饱和的正己烷溶液，涡旋1min充分混匀，浸泡10min。加入5mL饱和氯化钠溶液，用5mL正己烷饱和的乙腈溶液涡旋2min,

3000r/min离心5min,收集乙腈层于试管中，再重复使用5mL正己烷饱和的乙腈溶液提取2次，合并3次提取液，加0