小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定.docxVIP

1

小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定

1范围

本文件规定了采用高效液相色谱测定小麦粉与大米粉及其制品中甲醛及甲醛次硫酸氢钠的原理、试剂、仪器、样品前处理、高效液相色谱测定、结果计算和精密度。

本文件适用于小麦粉与大米粉及其制品中残留甲醛及甲醛次硫酸氢钠含量的测定。

本文件方法的甲醛次硫酸氢钠(以甲醛计)检出限为0.3mg/kg。本文件方法的甲醛次硫酸氢钠(以甲醛计)定量限为1.0mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T2912.1-2009纺织品甲醛的测定第1部分：游离和水解的甲醛（水萃取法）

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

在酸性溶液中，样品中残留的甲醛次硫酸氢钠分解释放出的甲醛被水提取，提取后的甲醛与2,4-二硝基苯肼发生加成反应，生成黄色的2,4-二硝基苯腙，用正己烷萃取后，经高效液相色谱仪分离，与标准甲醛衍生物的保留时间对照定性，用标准曲线法定量。

5试剂与溶液配制

所用化学试剂中，正己烷、乙腈为色谱纯，其余为分析纯。溶液配置所用水均为GB/T6682规定的一级水。

5.1盐酸-氯化钠溶液：称取20g氯化钠于1000mL容量瓶中，用少量水溶解，加60mL37%盐酸，加水至刻度。

5.2甲醛标准储备液：取1mL36%～38%甲醛溶液，用水稀释并定容至500mL，使用前按GB/T2912.1-2009中亚硫酸钠法标定甲醛浓度，此溶液放置4℃冰箱中可保存1个月。或者购买有相应标准物质证书的甲醛标准水溶液，按证书要求存放并在保质期内使用。

5.3甲醛标准使用液：准确量取一定量的甲醛标准储备液，用水稀释成2μg/mL的甲醛标准使用液，此标准使用液必须使用当天配制。

5.4磷酸氢二钠溶液：称取18gNa2HPO4?12H2O，加水溶解并定容至100mL。

5.52,4-二硝基

苯肼（2,4-Dinitrophenylhydrazine）纯化：称取约20g2,4-二硝基苯肼（DNPH）于烧杯中，加167mL乙腈和500mL水，充分搅拌溶解，若有少量不溶物则用定性滤纸将其滤除，放置过夜。用定性滤纸过滤结晶，分别用水和乙醇反复洗涤5次～6次后置于干燥器中备用。当空白峰面积在使用过程中有明显增加时应重新纯化。

5.6衍生剂：称取5.5制备的2,4-二硝基苯肼200mg，用乙腈溶解并定容至100mL。

5.7流动相：乙腈+水混合溶液[V(乙腈)+V(水）=70+30]，用0.45μm孔径的有机滤膜过滤，备用。5.8正己烷。

2

6仪器

6.1具塞三角瓶：150mL、250mL。

6.2容量瓶：1000mL、500mL、100mL。

6.3离心管：20mL、50mL。

6.4移液管：50mL、5mL、2mL、1mL。

6.5分析天平：最小称量0.01g、0.1mg。

6.6刀式研磨仪。

6.7振荡器。

6.8高速组织捣碎机。

6.9涡旋振荡器。

6.10高速离心机：最高转速＞10000r/min。

6.11恒温水浴锅：含50℃控温点，控温点控温精度±0.5℃。

6.12高效液相色谱仪：带紫外-可见波长检测器。

7分析步骤

7.1试样制备

从全部样品中分取不少于500g代表性试样，对小麦粉、大米粉等粉状样品直接装入洁净容器中密封保存，备用。

对干制样品（如挂面、粉丝、粉皮等），掰碎（或剪碎、切碎）后，用刀式研磨仪（6.6）粉碎至粒径小于1mm，混匀、装入洁净容器中密封保存，备用。

对湿制样品（如馒头、鲜面条或面皮、鲜米皮等），切碎（不大于5mm）、混匀装入洁净容器中密封冷藏保存，备用。

制备好的试样应尽快测定。

7.2甲醛提取

干粉状样品称取5g（精确至0.01g）试样于150mL具塞三角瓶中，加入50mL盐酸-氯化钠溶液（5.1），置于振荡器（6.7）上200r/min振荡提取40min。

湿制样品称取20g（精确至0.01g）试样于组织捣碎机（6.8）中，加200mL盐酸-氯化钠溶液（5.1），

2000r/min捣碎5min，转入