第九章核酸类药物的分析.pptVIP

二、检查一般检查酸度，水分，无机盐，有机物，溶液的颜色和澄清度蛋白质检查磺基水杨酸溶液有关物质纸色谱，薄层色谱，电泳，荧光检查第31页，共58页，星期日，2025年，2月5日三、含量测定紫外-可见分光光度法现在国家已经批准的嘌呤类核苷酸药物一般都用此法测定含量HPLC第32页，共58页，星期日，2025年，2月5日四、实例分析肌苷ATP第33页，共58页，星期日，2025年，2月5日（一）肌苷的质量分析1.结构：C10H12N4O5268.23本品为9β-D-核糖次黄嘌呤。按干燥品计算，含C10H12N4O5应为98.0～102.0％。2.性状：本品为白色结晶性粉末；无臭，味微苦。本品在水中略溶，在氯仿或乙醇中不溶，在稀盐酸和氢氧化钠溶液中易溶。

第34页，共58页，星期日，2025年，2月5日3.鉴别取0.01％供试品溶液适量,加等体积的3,5-二羟基甲苯溶液(取3，5-二羟基甲苯与三氯化铁各0.1g，加盐酸使成100ml)，混匀，在水浴中加热约10分钟，即显绿色。---苔黑酚反应取本品1％水溶液，加氨制硝酸银试液数滴，即产生白色胶状沉淀。---嘌呤碱基取含量测定项下的溶液,照分光光度法测定，在248nm的波长处有最大吸收，在222nm的波长处有最小吸收。色谱图IR

第35页，共58页，星期日，2025年，2月5日4.检查溶液的澄清度与颜色（溶液的透光率）取本品0.5g，加水50ml使溶解，照分光光度法在430nm的波长处测定透光率，不得低于98.0％(供注射用)。干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0炽灼残渣不得过0.1％(供注射用),或不得过0.2％(供口服用重金属取本品1.0g，依法检查含重金属不得过百万分之十。次黄嘌呤①精密称取本品0.5g，置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度，摇匀，照纸色谱法试验，吸取上述溶10μl，点于3×25cm色谱滤纸上，照上行法，以水为展开剂，展开约20cm处，取出晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，不得出现杂质斑点。

②HPLC第36页，共58页，星期日，2025年，2月5日5.含量测定1）UV法：取本品，精密称定，加水制成每1ml中约含10μg的溶液，照分光光度法在248nm的波长处测定吸收度，按C10H12N4O5的吸收系数（E1％1cm）为460计算。2）HPLC第37页，共58页，星期日，2025年，2月5日6.作用与用途辅酶类药。有改善机体代谢作用。用于各种类型肝脏疾患、心脏疾患、白细胞减少症、血小板减少症、中心视网膜炎、视神经萎缩等。7.用法与用量口服，一次0.2～0.6g一日0.6～1.8g8.贮藏遮光，密闭保存。9.制剂(1)肌苷口服溶液(2)肌苷片(3)肌苷注射液(4)肌苷胶囊(5)肌苷颗粒剂

第38页，共58页，星期日，2025年，2月5日（二）三磷酸腺苷二钠（ATP）的质量分析拼音名：Sanlinsuanxiangan‘erna

英文名：AdenosineDisodiumTriphosphate

C10H14N5Na2O13P3551.151.结构：本品为腺嘌呤核苷-5’-三磷酸酯二钠盐三水化合物。按干燥品计算，含C10H14N5Na2O13P3不得少于90.0％。

第39页，共58页，星期日，2025年，2月5日2.性状：本品为白色或类白色粉末或结晶块状物；无臭，味咸；有引湿性。本品在水中易溶，在乙醇、氯仿或乙醚中几乎不溶。第40页，共58页，星期日，2025年，2月5日3.鉴别（1）取本品20mg,加稀硝酸2ml溶解后，加钼酸铵试液1ml，加热，放冷，即析出黄色沉淀。---磷酸盐（2）取本品约10mg，加盐酸溶液(1→2)5ml溶解后，加间苯三酚10mg，混匀，置水浴中加热约1分钟，即显玫瑰红色。--戊糖（3）苔黑酚反应—戊糖（3）UV（4）IR（5）本品的水溶液显钠盐的鉴别反应第41页，共58页，星期日，2025年，2月5日第1页，共58页，星期日，2025年，2月5日基本要求掌握：核酸的结构和分类；嘌呤类药物和嘧啶类药物鉴别、检查、含量测定的原理熟悉：核酸的理化性质；反义寡核苷酸药物鉴别、检查、含量测定的原理第2页，共58页，星期日，2025年，2月5日第一节概述结构和分类理化性质第3页，共58页，星期日，2025年，2月5日什么是核酸？1869年核酸最早分离自外科绷带脓细胞的细胞核，当时发现这种物质含磷量之高超过当时发现的任何一种有机物，并且含有很强的酸性，故得名核酸。1909年其组成被研究清