Tescan3型扫描电子显微镜操作规程.docx

Tescan3型扫描电子显微镜操作规程

1、开机：打开N?阀门

(1)开启并确认稳压电流：220v。

(2)打开电镜主开关，由OFF位转向ON位，等待计算机完成启动。

(3)如果进行元素分析，则先打开QUANTAX程序，后打开VEGA程序，确认用户、语言、密码，等待软件进入系统。

(4)系统自动进行硬件、软件自检。

(5)单击VEGA中的[PUMP],抽真空开始。

(6)待真空状态显示条由红变绿，真空度小于10^-5torr后，即真空达到要求，单击[HV]接通电镜高压，开始观察样品和照像。

2、更换样品

(1)单击[HV],切断高压。

(2)手动调节样品台，使其回到初始位置。

(3)单击窗口中的[泄真空],样品室放空，调节合适的N?流量进入，不能使N?流量太大，通常控制出口压力表在0.1刻度左右。

(4)真空指示红条消失后，样品室恢复为大气压，打开样品室门，更换样品。

(5)待更换好样品后，轻按样品室舱门，点击[Pump]抽真空，真空指示进度条变绿，真空度小于10^-5torr后，方可点击[HV]开启高压。

(6)确认BSE探头已摇出。

3、样品观察和物相、成分分析

(1)根据样品特性，选择放大倍数、合适的电镜参数，如BI(束流)、工作距离WD和高压HV,确认高压值和发射电流，若无电流或高压，做adjustment》autogunheating(30kv(75±5)μA;

20kv(100±5)μA),进行观察。

(2)按照操作界面上软件的各种功能菜单，进行调节、使图像清晰度至最佳。

(3)根据放大倍数，选择合适的扫描速度采集图像并存储

(4)如果对样品进行成分分析，应该将WD调至15mm左右，手动调节样品台高度，直至清晰为止(空载时，物镜极靴与样品台的安全高度为3mm;当BSE探头摇进时，安全高度为8mm)。

(5)在扫描窗口中，双击选择所要测量的小区域，调整BI,检测计数率。

(6)能谱分析时，要根据样品性质，选择合适的电镜加速电压，设置采谱时间，EDS的时间常数，调整束流使能谱计数率CPS为适当值(一般，总数率=采样时间*计数率，总数率的值大于25万)。

(7)EDS的定性分析，不能完全依靠自动，要人为参与，检查结果的正确性。

4、关机

(1)在图像中，点击鼠标右键，选菜单中的最小化按钮，使

SEM回到最小放大倍数，BI调到10,样品台降至最低位置(手动调节),将BSE探头摇出，然后再切断高压按钮。稍开N?阀，通入N?.

(2)关闭高压大约3min后，开始泄真空，取出样品，单击VEGA中的[PUMP],抽真空开始，关闭VEGA。

(3)点击用户界面的关闭或文件菜单中的switchoffandexit,退出SEM操作界面。

(4)正常关闭电脑主机。

(5)将SEM主机下方面板上的开关，由ON转向OFF。

(6)关闭N?阀门。

(7)拔下电源插头。

5、安全操作注意事项

(1)进行观察的块状样品，必须有一定的尺寸要求，必须干净，不能有油渍或挥发性气体放出，避免污染电镜。

(2)样品放置或移动时，必须确保不会碰触各种探头。

(3)调整试样的工作距离时，注意报警器报警，防止碰触物镜。

(4)样品室的真空达到要求(10^-5torr)后，才可加灯丝高压。

(5)操作者不观察样品或离开岗位时，一定切断高压。

(6)退出SEM分析软件时，一定使系统真空达到要求，保持绿条提示才关闭软件。

(7)为防止该套系统电脑主机受病毒侵害，数据导出时，只

能使用光盘或格式化了的U盘。

(8)粗粉体可以直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用干净表面平的物体，例如玻璃板压紧，然后用洗耳球轻轻吹去粘结不牢固的颗粒。细粉体可用无水乙醇分散于试样面座上，待液体烘干或自然干燥后，粉体靠表面吸附力即可粘附在试样座上。用洗耳球轻轻吹去粘结不牢固的颗粒，样品量必须少。

(9)关机前确定放大倍数最小，BI值为10。

(10)硬件方面：关机前确认BSE探头是否摇出，样品台降到最低。

(11)确认BSE探头摇进时，逐步升高样品台，防止与物镜碰撞。

(12)在焦距调好的情况下，可用工作距离判断样品表面与物镜极靴的距离。

(13)能谱的工作距离规定为15mm左右。

(14)进样后，使样品位于扫描窗口正中间，放大合适倍数，右击窗口，自动调焦(倍数越大越接近实际的工作距离)。

(15)高倍数调焦距，低倍数照图。

(16)要用导电胶把小样品台与固体样品导通，导电胶要一次性使用。

(17)一般的能谱电压设置