溶出度概况及注意事项 (2).pptVIP

溶出杯应有盖,以防止溶媒的挥发。在测试的过程中，溶媒的体积应保持不变。在实际的操作过程中，溶媒的蒸发损失远比取样的损失重要得多。在37℃及温度较低的环境中，溶媒的蒸发量是相当可观的,100ml溶媒在直径10cm的容器中，于30～37℃静置3小时，其蒸发损失量为19～23ml。因此，为了防止溶媒蒸发损失,要在容器上加盖子。第29页，共53页，星期日，2025年，2月5日水浴温度应该比杯内温度约高1～2℃,预热温度也应相应的延长一些，此外应做到杯内温度恒定后,即进行溶出度试验,以减少溶媒的蒸发损失。千万不要在进行溶出试验前,早早把溶液加好,而且不盖盖子。外围水浴高度应超过溶出杯里液面高度，否则将影响溶出杯中溶出液的温度，导致结果偏低；尤其是进行缓、控释制剂试验时，由于试验时间较长，更需注意。第30页，共53页，星期日，2025年，2月5日4.3篮或桨的位置各国药典均规定篮、桨的下端距容器底部为25±2mm。小杯法为15±1mm。第31页，共53页，星期日，2025年，2月5日4.4转速与允差范围1.溶出度测定通常选用低的转速,这样可接近胃的蠕动情况，若无特殊规定时,一般桨法的正常转速50rpm,这样的速度约与转篮法100rpm相当。2.四国药典均规定为转速允差范围应小于±4%。3.一般均采用同步驱动器,也就是恒定转速的变速箱来驱动,为了减轻机械搅拌对轴的负荷,驱动应采用可伸缩连接器,可用转速测定仪测定。也可以在转动轴上设一个固定点(如贴一小块单面贴），用秒表计时,目视记数检测。例如预置转速100rpm,检测结果应在96～104rpm的范围内,其仪器的电子显示的数据应与检测的实际转速一致。第32页，共53页，星期日，2025年，2月5日4.5转动轴的垂直度与偏心度转轴的垂直程度应与容器中心线相吻合,用直角三角板检查转动轴与溶出杯平面的垂直度。转轴的偏心度，各国药典对此均有规定，USP规定偏离不得超过2mm。中国药典规定为转篮旋转时摆动幅度不得超过±1.0mm。桨法摆动幅度不得超过±0.5mm。转轴的倾斜度不得超过容器中心线±2mm,但是这个允许的摆动数值,足以影响试验结果。例如：对一个150mm长的转轴来说,在规定的倾斜度内(4mm),就会产生3.8°的偏差。根据Hansen仪器的实验结果，偏差在2～5°之间时，所得的溶出度数据可以增大2～23%。由此可见实验时控制转轴的倾斜度是非常重要的。第33页，共53页，星期日，2025年，2月5日4.6转轴与溶出杯同轴度的调节仪器的每个溶出杯孔旁有三个偏心轮，用来调整溶出杯的位置。先将仪器所带的测定同心圆的盖子放在第一个溶出杯上，将转杆反过来从仪器的上端插入,直到通过同心圆盖上的孔。如位置不对,应调整三个偏心轮的位置，使溶出杯固定于中心位置上。在用同样方法调整第六个杯子的位置，然后把水槽的位置固定好,然后再调整其他四个杯的位置(调整后应将每个溶出杯编号，此后如不移动溶出仪，则不需要每次实验都进行调整)。第34页，共53页，星期日，2025年，2月5日4.7温控精度的控制将该品种项下所规定的溶剂脱气后使用。按规定量置于溶出杯中,开启仪器的预制温度，一般应根据室温情况,可稍高于37℃,以使溶出杯中溶剂的温度保持在37℃。应使用0.1分度的温度计（需校正），逐一在溶出杯中测量，六个溶出杯之间的差异应在0.5℃之内。第35页，共53页，星期日，2025年，2月5日4.8取样位置各国药典均有严格的控制,我们假设大量液体是充分均匀的,但靠近转轴处可能比容器边缘的浓度要低,所以要规定一个固定的取样位置，使测定结果更为一致,可靠，就显得十分必要。2010年版：距内壁10mm的一个圆内任何一点

第36页，共53页，星期日，2025年，2月5日4.9溶出度测试所用溶剂的脱气方法溶出度试验规定溶出介质试验前应进行脱气处理，因为介质中的气泡会影响样品的崩解、扩散和溶出。脱气与否对转篮法的影响较明显，因为溶液中的气泡会堵塞转篮空隙，影响样品溶出。而对桨板法影响不大。脱气方法有：煮沸法、抽滤法、超声法等。第37页，共53页，星期日，2025年，2月5日煮沸法水可以直接煮沸。酸液或缓冲液应先煮沸后配制（煮沸时间为沸腾后15～20分钟即可)。含有机溶媒的溶出液,应先将水脱气后,放冷,在按比例加入有机溶媒，摇匀,溶液配置应将整个溶出度测定所需的溶剂一次配好。煮沸的效果是肯定的，但费时费事,不够经济。也可用新鲜的蒸馏水。第38页，共53页，星期日，2025年，2月5日2010年版溶出度增修订概况溶出度概况及注意事项第1页，共53页，星期日，2025年