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- 2025-05-07 发布于广东
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STYLEREF标题2乙酰水杨酸制备流程
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乙酰水杨酸制备流程
乙酰水杨酸,俗称阿司匹林,是一种常用的解热镇痛药。它的制备主要通过水杨酸与乙酸酐发生乙酰化反应实现,以下为详细制备流程:
实验准备:准备水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、饱和碳酸氢钠溶液、浓盐酸、蒸馏水等试剂,以及锥形瓶、温度计、冷凝管、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶等实验仪器。同时,要穿戴好实验服、手套和护目镜,在通风良好的环境中操作,因为乙酸酐具有刺激性且浓硫酸有腐蚀性。
反应进行:将一定量的水杨酸放入干燥的锥形瓶中,缓慢加入乙酸酐,振荡使水杨酸溶解。接着,向锥形瓶中滴加浓硫酸,边加边振荡,以促进反应进行。将锥形瓶置于水浴中加热,控制温度在70℃左右,反应约20分钟。期间不时振荡锥形瓶,确保反应充分。
粗产物获取:反应结束后,取出锥形瓶,让其冷却至室温。冷却后,将反应液缓慢倒入盛有大量冰水的烧杯中,不断搅拌,促使乙酰水杨酸析出,形成白色沉淀。待沉淀完全后,使用布氏漏斗进行抽滤,收集沉淀,得到乙酰水杨酸粗产物。
初步提纯:将粗产物转移至烧杯中,加入饱和碳酸氢钠溶液,搅拌使乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成可溶于水的乙酰水杨酸钠,而未反应的水杨酸等杂质不溶。接着进行过滤,除去不溶性杂质。向滤液中加入浓盐酸,使乙酰水杨酸钠重新转化为乙酰水杨酸沉淀。再次抽滤,收集沉淀。
结晶与干燥:将沉淀
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