水质 喹诺酮类、磺胺类、β-内酰胺类和氯霉素类抗生素的测定 直接进样 液相色谱-质谱法（报批稿）.docx

ICS13.020CCSZ10

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辽宁省地方标准

DB21/TXXXX—2025

水质喹诺酮类、磺胺类、β-内酰胺类和

氯霉素类抗生素的测定

直接进样/液相色谱-质谱法

Waterquality—DeterminationofQuinolones,Sulfonamides,Beta-lactamandChloramphenicolAntibiotics—

Directinjection/LiquidChromatography-MassSpectrometry

2025--发布

2025--实施

辽宁省市场监督管理局发布

I

DB21/T—2025

目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5干扰与消除 1

6试剂和材料 2

7仪器和设备 2

8样品 3

9分析步骤 3

10结果计算与表示 6

11准确度 8

12质量保证和质量控制 8

13废物处置 8

附录A（规范性）方法的检出限和测定下限 9

附录B（资料性）方法的准确度 10

II

DB21/T—2025

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》规则的规定起草。

本文件由辽宁省生态环境厅提出并归口。

本文件起草单位：辽宁省大连生态环境监测中心。

本文件主要起草人：付晓燕、李振国、张旭鸿、包艳英、刘畅、张哲、刘莲莲、苑芷茜、杨硕、刘顺、张帆、郑冬、高冬婧、杨惠、彭晓、刘雅、徐洁、孙震、曹姗姗、陈建宇。

本文件为首次发布。

本文件发布实施后，任何单位和个人如有问题和意见建议，均可以通过来电和来函等方式进行反馈，我们将及时答复并认真处理，根据实际情况依法进行评估及复审。

归口管理部门通讯地址：辽宁省生态环境厅（沈阳市浑南区双园路30甲），联系电话：024

文件起草单位通讯地址：辽宁省大连生态环境监测中心（辽宁省大连市沙河口区连山街58号），联系电话：0411

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水质喹诺酮类、磺胺类、β-内酰胺类和

氯霉素类抗生素的测定直接进样/液相色谱-质谱法

警告：实验中所使用的标准物质和有机溶剂为有毒有害物质，内标物具有放射性，实验操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物，溶液配制过程应在通风橱内进行。

1适用范围

本文件规定了测定水中喹诺酮类、磺胺类、β-内酰胺类和氯霉素类4大类13种抗生素的直接进样/液相色谱-质谱法。

本文件适用于地表水、地下水和生活饮用水中诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、培氟沙星、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、阿莫西林、氯霉素和氟苯尼考13种抗生素的测定。

当进样体积为50.0μl时，4大类13种目标化合物的方法检出限为0.005μg/L～0.009μg/L，测定下限为0.020μg/L～0.036μg/L。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用标准，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用标准，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。其他文件被新文件废止、修改、修订的，新文件适用于本标准。

GB/T5750.2生活饮用水标准检验方法第2部分：水样的采集与保存GB/T14581水质湖泊和水库采样技术指导

HJ91.2地表水环境质量监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范

HJ493水质样品的保存和管理技术规定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

水样经滤膜过滤后，用液相色谱分离，串联质谱多反应监测（MRM）模式下测定。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。

5干扰与消除

5.1为消除样品中的金属离子干扰，采集和保存时加入EDTA-2Na。

5.2样品颜色较深等基体干扰较强时，可通过适当减少取样量、增加稀释倍数等方式降低干扰。

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5.3为消除样品中的余氯等氧化性物质干扰，可加入抗坏血酸予以消除。

6试剂和材料

6.1除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水。

6.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。

6.3抗坏血酸(C6H8O6)。

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