土壤中缓效钾的测定 石墨电热消解法（征求意见稿）.docxVIP

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土壤中缓效钾的测定石墨电热消解法

1范围

本文件规定了用石墨电热消解法测定土壤中缓效钾的方法。本标准适用于土壤中缓效钾含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法LY/T1234-2015森林土壤钾的测定

NY/T889-2004土壤速效钾和缓效钾含量的测定HJ613-2011土壤干物质和水分的测定重量法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

采用1mol/L硝酸溶液在石墨消解仪中进行消解浸提，浸提液中的钾可直接用电感耦合等离子体发射光谱仪测定，再减去速效钾含量即得缓效钾含量。

5试剂和材料

除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，用水符合GB/T6682中三级水的规定。

5.1试剂

5.1.11mol/L硝酸溶液:量取62.5mL浓硝酸(ρ(HNO3)≈1.42g/mL），用水稀释至1L,摇匀。

5.1.20.1mol/L硝酸溶液:量取1mol/L硝酸（4.1）100mL，用水稀释至1L,摇匀。

5.2标准溶液配置

钾标准溶液（1000mg/L）：称取经105℃烘干2h的氯化钾（KCl，基准试剂）0.1907g，用水稀释至100mL，摇匀，贮于塑料瓶中，或可以使用满足溯源要求的商品化标准溶液。

5.3材料

中速定性滤纸。

氩气：纯度不低于99.99%。

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6仪器

6.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）：耐高盐的雾化器，具有双向观测功能。

6.2天平：感量0.1mg和0.01g。

6.3石墨炉消解仪。

7试样制备与保存

按NY/T1121.1的规定抽取具有代表性的样品，将大块样品粉碎，用四分法缩减取样，制备成2mm样品，充分混合均匀，装入聚乙烯瓶或袋中，阴凉干燥处保存。

8分析步骤

8.1试样消解

称取风干土样2.50g于消解管中，加入25.0mL1mol/L硝酸溶液(5.1.1)，轻轻摇匀，在瓶口插入弯颈小漏斗，置于温度为130℃-140℃的石墨消解仪中，于120℃-130℃消解10min(从剧烈沸腾开始准确计时，煮沸时间要严格掌握，碳酸盐土壤加酸消解时有大量二氧化碳气泡产生，不要误认为沸腾)，取下，稍冷，趁热过滤于100mL容量瓶中，用0.1mol/L硝酸溶液(4.2)洗涤消解管4次，每次15mL，

冷却后定容。

8.2测定

8.2.1仪器参考条件

不同型号的仪器最佳测试条件不同，根据仪器说明书要求优化测试条件，仪器参考测试条件见表1。

表1仪器参考测试条件

元素

波长（nm）

功率（W）

冷却气（L/min）

载气（L/min）

辅助气（L/min）

观测方式

K

766.490

1300

15

0.8

0.2

径向衰减

8.2.2标准工作曲线

分别吸取1000mg/L钾标准溶液(4.3)0.00mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、

2.50mL,于50mL容量瓶中,加入1mol/L硝酸溶液(5.1.1)15.5mL,用水定容,即为浓度为0.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、30.00mg/L、50.00mg/L的钾标准系列溶液。

8.3试样的测定

用0.00mg/L的钾溶液调节仪器零点后,由低到高依次测定钾标准系列溶液，绘制钾标准系列曲线，再依次测定空白溶液和试样溶液，从标准曲线上获得空白溶液和试样的钾浓度。

8.4平行试验

按8.1~8.3的规定对同一试样进行平行试验测定。

8.5空白试验

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除不加试料外，按照8.1~8.3的规定进行平行操作。9结果计算

试样中缓效钾含量用公式（1）计算。

W=(C-C0）×V×f-W速

m×Wdm…………（1）

式中：

W—缓效钾含量,单位为毫克每千克(mg/kg);

C—从标准曲线上获得的待测液的钾浓度，单位为毫克每升(mg/L);

C0—从标准曲线上获得的空白溶液的钾浓度，单位为毫克每升(mg/L);

V—待