酸碱净化-改进的衍生化气相色谱质谱法测定土壤中11种酚类化合物.docxVIP

摘要

实现了土壤用溶剂快速提取，提取液经酸碱净化后，改进的五氟苄基溴衍生，建立了气相色谱-质谱法同时测定土壤中11种酚类化合物的新方法，目标化合物通过SIM方式扫描，对保留时间和特征离子定性，通过内标法定量。土壤采用二氯甲烷/正己烷共同提取后，在酸碱净化过程中优化了不同萃取溶剂比例和不同体系下五氟苄基溴衍生效果的影响，以及考查了不同衍生温度和时间的作用。当取样量10g时，11种酚类化合物方法检出限为1.06?～4.21μg/kg，低、中、高基质加标回收率为77.3%～93.9%，相对标准偏差（RSDs）为4.6?%～8.2?%。

引言

随着工业化水平的不断提升和人类生活水平的不断提高，所产生的污染物也随之给周围环境水体和土壤带来了危害，其中有机污染物正逐渐被人们所熟知。高毒致癌物酚类化合物作为土壤中通常必监测组分受到了分析工作者们的广泛关注，其主要来源于石油化工、医用制药、木材纤维、日用化工等。残留酚类化合物在土壤中可长期存在，并通过食物链进入人体导致急性中毒症状以及各种神经系统的病症。美国以及欧洲国家已经将酚类化合物列入129种优先控制有机污染物黑名单中，我国也将其中6种规定为环境优先测定污染物。

在土壤中酚类化合物通常可通过超声提取、加压流体萃取、微波萃取、索式提取等方式提取。索式提取因其溶剂消耗大、耗时长，在操作过程易吸入大量有机蒸汽等缺点不被通常采用，而加速溶剂萃取技术