复合肥料中钙、镁、硫含量的测定 编制说明.docx

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《复合肥料中钙、镁、硫、含量的测定》标准修订编制说明

（征求意见稿）

一、工作简况

1任务来源

《复合肥料中钙、镁、硫、含量的测定》国家标准修订计划由国家标准化管理委员会于2024年3月25日以国标委发[2024]16号文“国家标准化管理委员会关于下达2024年第一批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知”下达，计划编号为T-606。由上海化工院检测有限公司、深圳市芭田生态工程股份有限公司、上海化工研究院有限公司等共同起草，由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口。

2标准研究背景

钙、镁、硫是植物生长所需的中量元素，是作物生长过程中需要量仅次于氮、磷、钾的必要的营养元素。钙、镁、硫在植物体内均具有非常重要而不可代替的生理功能。因此，肥料中钙、镁、硫含量的测定是否准确、检测时间的多少对生产、销售、监管有着重要意义。

目前我国现行的钙、镁、硫含量检测国家标准为GB/T19203-2003《复混肥料中钙、镁、硫含量的测定》，其中，样品溶液制备使用了高氯酸、硝酸电热板消煮的方法，钙、镁含量测定使用了乙二胺四乙酸二钠容量法，硫含量测定使用了重量法。传统方法操作繁琐、耗时耗力、检测周期长，已经无法满足当今行业的需求。

本文件拟新增微波消解法用于制备样品溶液，提取样品中的钙、镁、硫。相较于传统电热板消煮，微波消解更加自动化，能够将试验人员从耗时耗力的前处理工作中解放出来，同时能够避免由于加热受热不均溶液局部爆沸而导致的溶液溅出。

用于测定钙、镁含量的乙二胺四乙酸二钠容量法需要配置大量试剂溶液，操作繁琐。若需测定镁含量，需要分别测定钙镁总量以及总钙含量，再通过差减法计算总镁含量。肥料样品中含有的其他金属元素也会干扰测定，因此需要加入各类掩蔽剂进行掩蔽，但由于不同样品所含干扰元素不同，即使依据标准加入了相

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应的掩蔽剂，仍有可能干扰测定结果，或是影响试验人员对滴定终点的判断，从而影响测定结果的准确性。本文件中拟增加等离子体发射光谱法（ICP法）以及原子吸收分光光度法（AAS法）测定复合肥料中钙、镁含量。两种仪器分析方法操作简单快捷，分析速度快、节省时间、减少人员劳动强度。与容量法相比，无需配置大量试剂溶液，实验过程无污染。

用于测定总硫含量的重量法，其原理是试样在酸性溶液中，硫酸根和钡离子生成难溶的BaSO4沉淀，经过滤、洗涤、灼烧或烘干、称重，进而计算出硫的含量。该方法结果准确，但方法操作繁琐、实验周期长、有长时间的高温烘干或灼烧步骤。本文件中拟增加ICP法测定复合肥料中硫含量，既能够提高分析速度、节省时间、减少人员劳动强度，又无需使用烘箱长时间高温加热，能够节省能源，符合国家节能环保的发展方针。

3主要工作过程

接到全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会转发的标准立项文件后，上海化工院检测有限公司、深圳市芭田生态工程股份有限公司、上海化工研究院有限公司、德钾盐（深圳）农业科技有限公司、贵州省产品质量检验检测院、四川省产品质量监督检验检测院、云南省化工产品质量监督检验站、安徽省司尔特肥业股份有限公司、重庆建峰化工股份有限公司、四川众康检测技术服务有限公司、大连沃稞技术开发有限公司、沃达农业科技股份有限公司等单位共同组成标准起草工作组。

主要起草过程如下：

2024年4月~2025年3月，标准起草小组开展了市场调研、资料查阅、样品收集等工作，并对电感耦合发射光谱法测定钙、镁、硫含量以及原子吸收分光光度法测定钙、镁含量的方法进行了方法开发和方法验证工作。在此基础上，于2025年4月完成了本文件的征求意见稿和编制说明的编写。

二、标准编制原则、主要内容及其确定依据、修订前后技术内容的对比

标准编制遵循“先进性，实用性，统一性，规范性”的原则，按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》进行编制。

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起草小组在充分收集、认真研究相关标准及资料的基础上，结合本实验室的条研究确立了微波消解-ICP-OES法测定复合肥料中钙、镁、硫含量的方法，以及微波消解-AAS法测定复合肥料中钙、镁含量的方法，分别使用新方法和现行国家标准GB/T19203-2003中的传统方法，进行了比较研究。t检验结果表明新方法与国标传统方法的测定结果无显著性差异，并对该方法进行回收率和重复性实验均符合要求。

本文件描述了采用电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收分光光度法或乙二胺四乙酸二钠容量法测定复合肥