SZDB∕Z 322-2018 食品中顺丁烯二酸的测定高效液相色谱法.docxVIP

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SZDB

深圳市标准化指导性技术文件SZDB/Z322—2018

食品中顺丁烯二酸的测定高效液相色谱法

DeterminationofMaleicAcidinFoods

byHighperformanceliquidchromatographymethod

2018-08-21发布2018-09-01实施

深圳市市场和质量监督管理委员会发布

I

SZDB/Z322—2018

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3原理 1

4试剂和材料 1

4.1试剂及试剂的配制 1

4.2标准物质及标准溶液的配制 1

5仪器和设备 2

6分析步骤 2

6.1样品处理 2

6.2仪器条件 2

6.3测定 2

7结果计算 2

8精密度 3

9其他 3

附录A（资料性附录）顺丁烯二酸的高效液相色谱图 4

II

SZDB/Z322—2018

前言

本文件依据GB/T1.1-2009规则编制。

本文件由深圳市食品药品监督管理局归口。

本文件起草单位：深圳市计量质量检测研究院。

本文件主要起草人：杜业刚、李芸、肖泽恩、李超、邹幼成、谭振、崔晶、王起、刘慧强、董超先、吴琛。

本文件为首次发布。

1

SZDB/Z322—2018

食品中顺丁烯二酸的测定高效液相色谱法

1范围

本文件规定了顺丁烯二酸的测定方法。

本文件适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3原理

淀粉及其制品中的顺丁烯二酸用50%甲醇溶液提取，加入氢氧化钾溶液，静置，再加入盐酸溶液后形成顺丁烯二酸，最后用高效液相色谱仪测定，外标法定量。

4试剂和材料

4.1试剂及试剂的配制

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.1.1水，GB/T6682规定，一级。

4.1.2甲醇：色谱纯。

4.1.3磷酸：优级纯。

4.1.4甲醇。

4.1.50.1%磷酸溶液：在1000mL水中加入1.2mL磷酸（4.1.3）。

4.1.650%甲醇溶液：在250mL水中加入250mL甲醇（4.1.4）。

4.1.7盐酸。

4.1.8氢氧化钾。

4.1.95mol/L盐酸溶液：在50mL水中慢慢加入盐酸（4.1.7）42mL，混匀，冷却后再加水定容至100

mL。

4.1.100.5mol/L氢氧化钾溶液：称取氢氧化钾（4.1.8）14g，加水溶解，定容至500mL。

4.2标准物质及标准溶液的配制

2

SZDB/Z322—2018

4.2.1标准物质：顺丁烯二酸（CAS：110-16-7），纯度大于99.0%。

4.2.2标准储备溶液：准确称取顺丁烯二酸标准物质50mg（按纯度折算）于100mL容量瓶中，用水溶解，定容至刻度，配制成500mg/L的标准储备液，4℃以下冷藏。

4.2.3标准工作液：将标准储备液用水稀释，得到浓度分别为0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L的标准系列。

5仪器和设备

5.1高效液相色谱仪，配紫外检测器。5.2千分之一分析天平：感量0.001g。5.3万分之一分析天平：感量0.000lg。

5.4漩涡混合器。

5.5超声波清洗器。

5.6离心机：转速≧6500r/min。

6分析步骤

6.1样品处理

准确称取1g（精确至0.001g）样品到50mL离心管，加入25mL50%甲醇溶液（4.1.6），超声提取30min；加入0.5mol/L氢氧化钾溶液（4.1.10）20mL，漩涡混匀，静置2小时；再加入5mol/L盐酸溶液（4.1.9）约3mL，使溶液呈酸性，最后加水定容至50mL，摇匀，在7500rpm下离心3min；取上清液，经0.22μm滤膜过滤，待高效液相测定。

6.2仪器条件

a)色谱柱：C18柱（250mm