《1.4丁二醇(BDO)生产工艺流程》征求意见稿.docx

3

T/TMACXXX—2024

1.4丁二醇(BDO)生产工艺流程

1范围

本文件规定了1.4-丁二醇（BDO）生产工艺流程的技术要求、生产工艺、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

本文件适用于以顺酐法、炔醛法、丁二烯法及其他工艺生产1.4-丁二醇的生产过程。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T605化学试剂色度测定通用方法

GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法（通用方法）GB/T9009工业用甲醛溶液

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB/T24768工业用1.4-丁二醇

3术语和定义

GB/T24768界定的术语和定义适用于本文件。

4技术要求

4.1原料要求

生产1.4-丁二醇的主要原料应符合以下要求：

a）顺酐法：顺酐纯度≥99.5%，水分≤0.1%。

b）炔醛法：乙炔纯度≥99.0%，甲醛溶液浓度≥37%。

c）丁二烯法：丁二烯纯度≥99.5%，醋酸纯度≥99.0%。

4.2工艺参数

1.4-丁二醇生产工艺的主要参数应符合表1的规定。

表1工艺参数

工艺步骤

参数名称

控制范围

顺酐法

反应温度(℃)

180～220

反应压力（MPa）

1.0～2.0

催化剂用量（%）

0.5～1.0

炔醛法

反应温度(℃)

120～150

反应压力（MPa）

0.5～1.0

催化剂用量（%）

1.0～2.0

丁二烯法

反应温度(℃)

100～130

反应压力（MPa）

2.0～3.0

4

T/TMACXXX—2024

催化剂用量（%）

0.8～1.5

4.3产品质量

1.4-丁二醇产品的质量应符合表2的规定：

表2产品质量指标

项目

指标

单位

外观

无色透明液体

-

纯度

≥99.5

%

水分

≤0.05

%

色度(Pt-Co)

≤10

酸值

≤0.01

mgKOH/g

5生产工艺

5.1工艺流程图

顺酐法、炔醛法、丁二烯法的生产工艺流程图分别参照图1、图2和图3。

图1顺酐法工艺流程步骤

图2炔醛法工艺流程步骤

图3丁二烯法工艺流程步骤

5.2工艺步骤描述

5.2.1顺酐法工艺步骤如下。

a）将顺酐与催化剂混合，加入反应器中。

b）在180℃~220℃、1.0MPa～2.0MPa的条件下进行反应。

c）反应产物经过冷却、分离，得到粗BDO。

d）粗BDO经过精馏提纯，得到高纯度BDO产品。

5.2.2炔醛法工艺步骤如下。

a）将乙炔和甲醛溶液混合，加入反应器中。

b）在120℃~150℃、0.5MPa～1.0MPa的条件下进行反应。

c）反应产物经过水解、分离，得到粗BDO。

d）粗BDO经过精馏提纯，得到高纯度BDO产品。

5.2.3丁二烯法工艺步骤如下。

a）将丁二烯和醋酸混合，加入反应器中。

b）在100℃~130℃、2.0MPa～3.0MPa的条件下进行反应。

5

T/TMACXXX—2024

c）反应产物经过分离、提纯，得到高纯度BDO产品。

6试验方法

6.1原料检验

5.1.1顺酐纯度：按GB/T9722气相色谱法测定。

5.1.2乙炔纯度：按GB/T9722气相色谱法测定。

5.1.3甲醛溶液浓度：按GB/T9009滴定法测定。

6.2产品检验

5.2.1纯度测定：按GB/T

9722气相色谱法测定。

5.2.2水分测定：按GB/T

6283卡尔·费休法测定。

5.2.3色度测定：按GB/T

605比色法测定。

5.2.4酸值测定：按GB/T

601滴定法测定。

7检验规则

7.1出厂检验

每批产品出厂前应进行外观、纯度、水分、色度和酸值的检验，检验结果应符合本标准的要求。

7.2型式检验

型式检验应包括本标准规定的所有技术要求。型式检验应在下列情况下进行：

a）新产品或老产品转厂生产的试制定型鉴定；

b）正式生产后，如结构、材料、工艺有较大改变，可能影响产品性能时；

c）正常生产时，定期或积累一定产量后，应周期性进行一次检验；

d）产品长期停产后，恢复生产时；

e）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；f）行政机构提出进行型式检验的要求时。

7.3抽样检验

抽样检验应在生产过程中进行，抽样数量应符合GB/T2828.10的规定；检验结果应记录并存档，作为产品质量控制的依据。

8标志、包装、运输和贮存

8.1标志

每批产品应有明显的标志，内容包括：产品名称、生产批号、生产日期、生产厂家名称或商标、净重