DB34_T3689-2020_水性涂料中5种异噻唑啉酮类生物杀伤剂含量的测定高效液相色谱法_安徽省.docxVIP

ICS87.010

DB34

G51

安徽省地方标准

DB34/T3689—2020

水性涂料中5种异噻唑啉酮类生物杀伤剂

含量的测定高效液相色谱法

Determinationof5isothiazolinonesinwaterbornecoatings-Highperformance

liquidchromatography

安徽省市场监督管理局发布

DB34/T3689—2020

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽省产品质量监督检验研究院提出。

本标准由安徽省家具及装饰装修材料标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：安徽省产品质量监督检验研究院、安徽菱湖漆股份有限公司、利辛县永红建筑防

水涂料厂、安徽质量认证培训中心、东至县市场监管稽查大队、铜陵市农业农村局。

本标准主要起草人：郭佳佳、丁燕、童宁、潘剑婷、汤群、吴军、高蓓、陈香云、乔丹丹、殷兵、

王相召、吴祚贵、郑健、祝红蕾、陆乐、卫志东、王苏宁、曹洪雷、杨洪永、王平、吴自成。

I

DB34/T3689—2020

水性涂料中5种异噻唑啉酮类生物杀伤剂含量的测定

高效液相色谱法

1

范围

本标准规定了水性涂料中5种异噻唑啉酮类生物杀伤剂含量的测定。

本标准适用于水性涂料中5种异噻唑啉酮类生物杀伤剂含量和残留量的检测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

以甲醇为提取溶剂，用超声提取和离心分离相结合的方法提取样品中的异噻唑啉酮类生物杀伤剂，

用液相色谱仪检测，外标法定量，阳性样品用液相色谱-质谱联用仪确证。

5种异噻唑啉酮类生物杀伤剂化合物信息

2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮

5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉

-3-酮

1,2-苯并异噻唑啉-3-酮

2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮

4,5-Dichloro-N-octyl-3(2H)-isothiazoloneDCOIT64359-81-5C11H17Cl2NOS

1

DB34/T3689—2020

4.5标准溶液配制

4.5.1标准储备溶液：分别称取5种标准品0.01g(精确至0.01mg)，用甲醇溶解后，定容至100mL，

配制成100mg/L的标准储备溶液，于4℃的冰箱中避光保存，有效期2个月。

4.5.2混合标准工作溶液：用微量注射器分别吸取0.05mL、0.2mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、10.0

mL的混合标准储备溶液(4.5.1)置于6个10mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释、定容，充分摇匀，获得浓

度分别为0.5mg/L、2mg/L、10mg/L、30mg/L、50mg/L、100mg/L的混合标准工作溶液。标准溶

液现用现配。

5仪器和设备

5.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。

5.2

超声波清洗仪。

5.3离心机：转速≥6000r/min。

5.4分析天平：精度为0.01mg和0.01g。

5.5有机系滤膜：孔径0.22μm。

5.6恒温恒湿箱：温度(23±2)℃，相对湿度(50±5)％RH。

6分析步骤

6.1

样品前处理

取样

称取约2.5g样品（精确至0.01g），记录样品质量m，加入甲醇溶解后，于25mL容量瓶中

定容，记录定容体积V，超声30min后，静置10min，取上层清液于10mL离心管中，以6000r/min

的速度离心3min，取出后用孔径为0.22μm的滤膜过滤，取滤液待测。

乳胶漆在聚酯膜上用100μm线棒涂布器制涂一道，水性木器漆约取15g左右在铝板上刷涂，真

石漆在无石棉水泥板上刮涂约2mm。制样完成后样板在温度（23±2）℃，湿度（50±5）％RH环境条

件下放置7天，取出用刀片刮取试板上样品粉末，称取约1.5g样品（精确至0.01g），记录样品

质量m。加入甲醇溶解，于25mL容量瓶中定容，记录定容体积V，超声30min后，静置10min，

取上层清液于10mL离心管中，以6000r/min的速度离心3min，取出后用孔径为0.22μm的滤膜

过滤，取滤液待测。

除不加试样外，均按照上述分析步骤进行。