DB34_T3690-2020_液化石油气中二氧化碳和氮气含量的测定_安徽省.docxVIP

DB34_T3690-2020_液化石油气中二氧化碳和氮气含量的测定_安徽省.docx

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ICS75.160.30

DB34

E46

安徽省地方标准

DB34/T3690—2020

液化石油气中二氧化碳和氮气含量的测定

Determinationofcarbondioxideandnitrogeninliquefiedpetroleumgas

安徽省市场监督管理局发布

DB34/T3690—2020

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由国家煤化工产品质量监督检验中心(安徽)提出。

本标准由安徽省煤及煤化工标准化技术委员会归口。

本标准主要起草单位:国家煤化工产品质量监督检验中心(安徽)。

本标准参与起草单位:安徽省华博燃气股份有限公司、合肥市城乡建设发展研究中心、淮南师范学

院。

本标准主要起草人:张海侠、赵寒絮、张勤、闫玉乐、姜春志、段锦、张洁、张帅、姚杰、蒋旭、

石瑊、杨耀博、胡云虎、靳师琪、程浩、刘益贤、李文明。

I

DB34/T3690—2020

液化石油气中二氧化碳和氮气含量的测定

1范围

本标准规定了液化石油气中二氧化碳和氮气含量测定的术语和定义、方法概要、试剂与材料、仪器

设备、取样和样品准备、试验步骤、定性分析、定量分析和精密度。

本标准适用于液化石油气中二氧化碳和氮气含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T4946气相色谱法术语

GB/T5274.1气体分析校准用混合气体的制备第1部分:称量法制备一级混合气体

SH/T0233

液化石油气采样法

3术语和定义

将液化石油气样品钢瓶、闪蒸仪、气相色谱仪依次连接,在选定的工作条件下,待试样进入色谱

系统,通过阀切换、色谱柱使二氧化碳、氮气与液化石油气其他组分进行有效分离,记下二氧化碳、氮

气的色谱峰数值。

4.2在同样的工作条件下,分析已知二氧化碳、氮气含量的标准气,采用外标法把测得的试样中二氧

化碳、氮气色谱峰数值与标准气中二氧化碳、氮气色谱峰数值相比较来计算试样中二氧化碳、氮气含量。

5.4.1分析需要的标准气可采用国家二级标准物质,或按GB/T5274.1的规定制备。

5.4.2标准气的所有组分应均处于均匀的气态。对于样品中的被测组分,标准气中相应组分的浓度,

不应低于样品中组分浓度的一半,也不应大于该组分浓度的两倍。标准气中组分的最低浓度应大于

0.05%。

5.4.3标准气应在有效期内使用。

1

DB34/T3690—2020

6仪器设备

6.1气相色谱仪

任何有质量保证,且配置满足分析需要的气相色谱仪均可使用。图1为方法推荐的色谱系统流程图。

图1色谱流程图

6.2.3阀3:六通阀,有效分离二氧化碳和氮气,使氮气进入色谱柱4,二氧化碳进入色谱柱3。

色谱柱

色谱柱1:50m×0.53mm×15μmPLOTAl2O3毛细管色谱柱,或性能相当的其它色谱柱(用于分

6.3.2预切柱2:6ft.×1/8in.HaysepQ,60/80填充柱;或性能相当的其它色谱柱(用于无机气体

6.3.3色谱柱3:30m×0.53mm×40μm,PLOTQ毛细管色谱柱,或性能相当的其它色谱柱(用于分析

6.3.4色谱柱4:30m×0.53mm×25μm,PLOT5AMS毛细管色谱柱,或性能相当的其它色谱柱(用于

6.4检测器

6.5闪蒸仪

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DB34/T3690—2020

6.5.2闪蒸仪阀系统设计至少要满足在工作温度100℃下承受1380kPa的液体进样压力的要求。

6.5.3闪蒸仪应包括将所有组分瞬间均匀汽化的温度控制单元和定体积汽化腔体,与色谱仪气体进样

阀相连接的接口配件及去除样品中颗粒物的过滤器等必备的组件。

7取样和样品准备

7.1适宜的取样过程和样品处理方式对于获得有代表性的分析结果及保证色谱仪的正常使用至关重

要。

7.2按照SH/T0233的要求采集液化石油气样品。

7.3在样品分析前,将钢瓶倒置,打开样品出口阀门,放出一小部分样品,以去除可能存在的水分和

颗粒物。

8试验步骤

8.1样品进样

用能保证气密性的接头和管线连接待测试样钢瓶出样口与闪蒸仪取样口,根据实际试样馏分分布控

制汽化温度在80℃~110℃之间某一温度(推荐汽化温度100℃),调节闪蒸仪流量(推荐流速为20

mL/min~30mL/min),在保证试样达到均匀汽化状态约1min

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