T_ZZB 3073-2023 碘海醇标准规范.docxVIP

ICS11.120.10

CCSC17

团体标准

T/ZZB3073—2023

碘海醇Lohexol

2023-06-30发布2023-07-30实施

浙江省质量协会发布

T/ZZB3073—2023

I

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4基本要求 1

5技术要求 2

6试验方法 3

7检验规则 4

8标志、包装、运输及贮存 5

9质量承诺 6

附录A（规范性）化学名称、结构、分子式 7

T/ZZB3073—2023

II

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由浙江省质量协会归口管理。

本文件由台州市标准化研究院牵头组织制定。

本文件主要起草单位：浙江海昌药业股份有限公司。

本文件参与起草单位：浙江大学药物发现与设计研究所、威凯尔医药科技有限公司。本文件主要起草人：赵彩凤、林远军、毛宇峰、李金真、张伟男、盛荣、龚彦春。

本文件评审专家组长：郑玲。

T/ZZB3073—2023

1

碘海醇

1范围

本文件规定了碘海醇的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存和质量承诺。

本文件适用于以5-乙酰胺基-2,4,6-三碘N,N-双(2,3-二羟基丙基)-1,3-苯二甲酰胺（简称乙酰碘化物）为原料，经取代反应、精制制成的碘海醇。（化学名称、结构、分子式等信息见附录A）

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

《中华人民共和国药典》2020年版二部

《中华人民共和国药典》2020年版四部

《药品生产质量管理规范》（2010年修订）

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4基本要求

4.1研发设计

应具备碘海醇合成、分离、纯化和检测的设计优化能力。4.2原材料

乙酰碘化物应符合表1的要求。

表1乙酰碘化物的技术要求

项目

指标

外观

白色或类白色粉末或结晶性粉末

鉴别

本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致

干燥失重

≤1.0%

色谱纯度

≥97.0%

炽灼残渣

≤2.5%

4.3工艺装备

4.3.1应配备自动化树脂柱纯化系统和高精度超滤机组。

4.3.2应具备取代反应、醇溶精制、脱色、喷雾干燥等工艺能力。

T/ZZB3073—2023

2

4.3.3应配备压缩空气、氮气、纯化水和空气净化系统等装备。

4.3.4成品精制、干燥和内包装等工序应在D级洁净控制区内进行。

4.3.5应配备废气密闭收集装置，采用蓄热式热力焚化炉（RT0）焚烧处理工艺。4.4检验检测

4.4.1应配备自动旋光仪、红外分光光度计、紫外分光光度计、高效液相色谱仪、气相色谱仪、卡尔费休水分测定仪、自动电位滴定仪等仪器设备。

4.4.2应具备原材料、成品全项目的检验能力。

5技术要求

技术要求应符合表2的要求。

表2技术要求

检验项目

技术要求

性状

白色或类白色粉末或结晶性粉末；无臭；有引湿性，本品在水或甲醇中极易溶解，在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶

比旋度

-0.5°~+0.5°

鉴别

（1）化学鉴别

加热产生紫色的碘蒸气

（2）HPLC鉴别

有关物质项下供试品溶液两主峰（内、外异构体）的保留时间应分别与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致

（3）UV鉴别

在244nm的波长处有最大吸收

（4）IR鉴别

红外光吸收图谱应与对照的图谱（药品红外光谱集1069图）一致

游离碘

甲苯层不得显粉红色

溶液的颜色

在400nm、420nm与450nm波长处的吸光度分别不得过0.180、0.030与0.015

无机碘化物

≤0.0005%

离子化合物

≤0.01%

游离芳香胺

≤0.02%

有关物质

O-烷基化合物≤0.5%

单个杂质≤0.1%

除O-烷基化合物外的总杂≤0.3%

残留溶剂

3-氯-1,2-丙二醇

≤0.0025%

甲醇

≤0.005%

异丙醇

≤0.005%

甲氧基乙醇

≤0.002%

正丁醇