磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量卫生网.pdfVIP

粉尘污染作业环境，损害者健康是我国最为严重的职业

害因素，而粉尘中游离二氧化硅是矽肺病的主要，其含量不

同对的危害程度也不同。在职业卫生领域游离二氧化硅是指结晶

型二氧化硅。结晶型二氧化硅主要包括石英、方石英和鳞石英，石英

是最普遍的一种晶型，而方石英和鳞石英是石英在高温下慢慢转变产

生的晶型体。方石英一般是在高温工业生产过程中出现的，例如，陶

瓷生产，并伴有很少量的鳞石英。除了陶瓷生产外，在铸造业、矿山、

工厂等工业生产环境中石英是最容易遇到的。为评价作业环境的粉尘

污染现状、防治粉尘危害，需要准确测定作业环境粉尘中游离二氧化

硅含量，因此，粉尘中游离二氧化硅含量测定是粉尘工作中一项

重要内容。准确、便捷地测定粉尘中游离二氧化硅含量，对评价粉尘

危害具有重要意义。

1目标和任务

1.1立项背景

目前我国测定粉尘中游离二氧化硅含量常用的方法是焦磷酸法，

其关键步骤是在245℃～250℃下用焦磷酸溶解粉尘中的硅酸盐及金

属氧化物从而分离出不溶于焦磷酸的游离二氧化硅。该方法在实际操

作中有几点不便之处影响分析实验，有时甚至无法顺利进行：1）“85%

的磷酸加热到沸腾，至250℃不冒泡为止，放冷[1]”是十分粘稠的液

度，而不同粒径的硅酸盐矿物在磷酸中溶解的时间不同，不同粒径的

石英在磷酸中溶解的损失率也有所不同[2]，因此难以确定合适的加

热时间；3）245℃～250℃加热温度不易控制，一旦超过250℃，某

些硅酸盐矿物在溶于焦磷酸后可能形成胶体，不能进行过滤和洗涤操

作，导致实验无法继续；4）对于含有硫化矿物的样品，数毫克的硝

酸铵是不足以分解近百毫克样品中含有的硫化矿物，必须找出一个合

适的加入量；5）用滤膜收集的飘尘样品，磷酸溶解样品后，溶液用

慢速定量滤纸过滤，粒度较小的结晶二氧化硅会发生透滤，不能准确

定量。工作中我们发现某些基质，如玻璃质物质（硬质玻璃和石英玻

璃）、无定形二氧化硅（硅藻土）等物质以及某些磷酸难溶物质（碳

化硅、绿柱石、电气石）等对游离二氧化硅测定产生影响，含有方石

英和鳞石英的高温耐火材料的测定结果不理想。另外在国内的关

于焦磷酸重量法测定粉尘中游离二氧化硅的相关也反映了焦磷

酸法温度不易控制，一旦超过250℃，容易形成胶体，使实验无法进

行。因此需要探索一种操作性强、易控制的检测规程，根据样品

判断基质影响，客观分析工作场所粉尘中游离二氧化硅存在状况，对

评价粉尘危害、防治粉尘具有重要意义。

1.2总体目标

通过课题实验研究，确定粉尘粒度、磷酸溶解样品的温度和时间，

找到一些干扰游离二氧化硅定量分析的影响因素，建立一个操作方

便、测定条件易控制，准确测定工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的

分析规程。

1.3具体任务

1.3.1研究粉尘样品的粒度、磷酸溶解的温度和时间之间的关系，选

择合适的磷酸处理条件。

1.3.2研究石英在磷酸中损失情况

1.3.3研究鳞石英、方石英、硫化矿物、玻璃质物质、无定形二氧化

硅物质以及某些磷酸难溶物质对测定的影响。

1.3.4飘尘样品发生透滤对测定的影响。

2研究方案

根据磷酸对粉尘样品中某些矿物的溶解性，提出直接使用磷酸加

热溶解一定粒度粉尘样品检测游离二氧化硅的方法。找到合适的样品

处理规程：包括控制样品粒度、磷酸溶解样品的温度、时间等，在操

作条件下能避免溶液形成胶体，对干扰定量的影响因素进行了实验研

究。

2.1确定粉尘样品粒度、磷酸溶解的温度和时间

参考文献测定条件，用石英和磷酸可溶矿物进行实验验证，确定

实验条件：粉尘样品粒度、磷酸溶解的温度和时间。

2.2石英加标回收试验

在确定的实验条件下，做磷酸可溶标准矿物的石英加标回收实

验，磷酸可溶矿物和磷酸难溶矿物混合的石英加标回收实验。

2.3飘尘样品过滤处理

用滤膜收集的飘尘样品，用慢速定量滤纸过滤，研究其磷酸处理

残渣的透滤情况。

2.4确定分析规程

根据粉尘样品粒度、磷酸溶解的温度和时间，飘尘样