2025届高三化学二轮复习 主观题突破练16：特殊实验装置的分析应用-A4.docxVIP

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特殊实验装置的分析应用

1.(4分)(2024·上海金山统考二模)Ⅰ.对甲苯磺酸是一种白色晶体，熔点107℃，易溶于醇、醚和水，是用途广泛的化工原料。

实验室利用磺化反应制备对甲苯磺酸，实验装置如图所示，装置中有分水器，其作用是使回流的水蒸气冷凝进入分水器，有机溶剂进入三颈烧瓶，增大反应物的转化率。

(1)下列说法错误的是(填字母)。?

A.当分水器中的水量不再增加时，停止加热

B.分水器可将反应体系中的甲苯移除

C.烧瓶中不需要添加沸石

D.冷凝水从x口进入

(2)写出反应的化学方程式：?。?

2.(11分)无患子皂苷是化妆品及生物洗涤剂的良好原料。从无患子果皮中提取无患子皂苷的实验步骤如下：

步骤1：连接如图Ⅰ所示的装置(固定及加热类仪器省略)，将20g无患子果皮置于索氏提取管中，圆底烧瓶中加入一定量80%的酒精，保持在90℃加热4小时。

步骤2：将图Ⅰ装置中的提取液减压过滤，除去无患子果皮残渣。并将所得滤液蒸馏，乙醇完全蒸出后得到固体粗提物。

步骤3：用正丁醇反复萃取固体粗提物，合并萃取液，并将所得萃取液蒸馏，正丁醇完全蒸出后得到固体无患子皂苷样品。

步骤4：将无患子皂苷样品真空干燥。

(1)步骤1实验装置中冷凝管的作用是?。?

保持在90℃加热所需用到的玻璃仪器除酒精灯外，还有。?

(2)图Ⅱ所示的减压过滤装置存在的问题是、?。?

若过滤时发现有大量滤渣掉落，可能的原因是。?

(3)步骤4中采用图Ⅲ真空干燥而不直接烘干的原因可能是。?

3.(11分)已知苯甲酸乙酯的沸点为213℃，水?乙醇?环己烷三元共沸物的共沸点为62.1℃(即在此温度下水、乙醇和环己烷以7.0%、17.0%、76.0%的比例成为蒸气逸出)。请根据以上信息和图1、图2回答下述实验室制备苯甲酸乙酯的有关问题：

(1)在三颈烧瓶中加入苯甲酸、浓硫酸、过量的乙醇、沸石。再向三颈烧瓶中加入足量的环己烷，装上分水器和回流冷凝管。加入环己烷的目的是?。?

(2)反应结束后，将三颈烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯中，用饱和Na2CO3溶液中和至弱碱性，加入饱和Na2CO3溶液的作用是①，②。?

用(填仪器名称)进行分离操作，得到粗产品；再用乙醚萃取水层中溶有的少量有机产品，将醚层与粗产品合并；用蒸馏水洗有机层2次，将醚层与水尽量分净，醚层从上口倒入一个干燥的锥形瓶中。?

(3)加入适量豆粒大小的无水氯化钙干燥剂，摇动锥形瓶，至醚层澄清透明；过滤后将醚层加入到干燥的蒸馏烧瓶中；先蒸出，后蒸出。?

(4)精馏苯甲酸乙酯时需要减压蒸馏，装置如图2所示。冷凝管的进出水方向为口进，口出。毛细管的作用是?(任答一条即可)。

4.(5分)(2024·苏州三模)用废铁屑(含少量杂质FeS)为原料制备摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·nH2O]。实验装置如图(加热装置已略去)：

已知：Ksp(FeS)=6×10-18，Ka1(H2S)=10-7，Ka2(H2S)=7×10-15。

(1)三颈烧瓶中液体试剂添加顺序为(填字母)。?

a.先滴加氨水，然后滴加稀硫酸，再水浴加热，反应一段时间后冷却

b.先滴加稀硫酸，然后水浴加热，再滴加氨水，反应一段时间后冷却

c.先滴加稀硫酸，然后水浴加热，反应一段时间后冷却，再滴加氨水

(2)反应一段时间后，C瓶中酸性KMnO4溶液颜色变浅，底部有淡黄色固体生成，发生反应的离子方程式为。?

(3)A中反应完成后过滤采用如图b装置，相对于图a装置而言其优点有?(写两点)。?

5.(8分)(2024·西安二模)已知：亚硫酰氯(SOCl2)沸点为78.8℃，遇水极易水解。实验室利用FeCl2·6H2O固体和亚硫酰氯(SOCl2)制备新型“明星分子”FeCl2固体的装置如图所示：

(1)先通一段时间N2后，先加热装置(填“a”或“b”)。?

(2)装置c、d连接在一起共同起到的作用为?。?

(3)硬质玻璃试管b中发生反应的化学方程式为?。?

(4)装置e中试剂为0.10mol·L-1的酸性K2Cr2O7溶液，发生反应的离子方程式为?。?

6.(11分)(2024·安徽模拟预测)3?硝基苯甲酰氯(Mr=185.5)能用于制染料和有机合成，一种实验室制备原理如图所示：

已知：①C6H6、SOCl2的沸点分别为80.1℃、78.8℃；②SOCl2和3?硝基苯甲酰氯均易与水反应。

实验步骤：

ⅰ.在三颈烧瓶中加入3?硝基苯甲酸26.72g(Mr=16