农药残留测定方法.pptVIP

输液系统流动相在转入贮液器前必须过滤和脱气梯度洗脱装置：将两种或两种以上的不同极性的溶剂进行混合，作为流动相使用。进样系统手动六通进样阀：10、20、50、100μL定量环自动进样器第31页，共47页，星期日，2025年，2月5日分离系统——色谱仪的核心部分保护柱起到保护分析柱作用，固体微粒、污染物首先被保护住挡住。检测系统将物理或化学特性转变为可处理的电信号控制和数据处理系统由计算机和数据处理软件组成第32页，共47页，星期日，2025年，2月5日HPLC常用检测器紫外-可见光检测器（UV-VIS）浓度型的选择性检测器液相色谱应用最广泛的检测器具有紫外吸收能力的物质缺点：对紫外无吸收的物质无响应，对紫外有吸收的溶剂（如苯）不能用作流动相。第33页，共47页，星期日，2025年，2月5日紫外-可见光检测器（UV-VIS）光源：氘灯（紫外光源）195~400nm钨灯（可见光源）400~850nm透镜：将光源射来的光束变为平行光遮光板：将平行光变为细小平行光束测量池：通流动相+检测样品参比池：通参比品（多为空气）滤光片：滤去非单色光光电倍增管：接收信号第34页，共47页，星期日，2025年，2月5日关于农药残留测定方法第1页，共47页，星期日，2025年，2月5日第2页，共47页，星期日，2025年，2月5日5.1气相色谱法第3页，共47页，星期日，2025年，2月5日第4页，共47页，星期日，2025年，2月5日（1）气相色谱法基本术语色谱图：响应信号—时间or响应信号—载气流出体积基线：仅载气通过时检测器所产生的响应信号曲线色谱峰：色谱柱流出组分通过检测器时所产生的响应信号曲线峰底：峰起点与终点之间连接的直线峰高：色谱峰最高点到峰底的距离峰宽：峰两侧拐点处所作切线与峰底相交两点间的距离半高峰宽：峰高的中点作平行于峰底的直线，此直线与峰两侧相交两点间的距离峰面积（A）：峰与峰底之间的面积第5页，共47页，星期日，2025年，2月5日（1）气相色谱法基本术语死时间tr0：不被固定相吸附或溶解的组分（如空气）从进样到出现峰最大值之间的时间。保留时间tr：组分从进样到出现峰最大值时所经过的时间。调整保留时间tr：某组分的保留时间扣除死时间。tr=tr-tr0相对保留值α：两组分调整保留时间的比值，通常作为衡量固定相选择性的指标，又称选择因子。第6页，共47页，星期日，2025年，2月5日例题由以上气相色谱图及数据，求组分1和2的调整保留时间tr1和tr2，并计算选择因子α的值。第7页，共47页，星期日，2025年，2月5日（2）气相色谱法的分配原理气相色谱分析的关键是物质的分离问题。怎样实现两物质色谱峰的完全分离？第8页，共47页，星期日，2025年，2月5日分配系数K分配比k，又称为容量因子，组分在两相间分配平衡时，固定相和流动相中的组分的质量比，即（2）气相色谱法的分配原理第9页，共47页，星期日，2025年，2月5日①塔板理论的假设在柱内一小段长度H内，组分可以在两相间迅速达到平衡，这一小段柱长称为理论塔板高度H；载气进入色谱柱不是连续进行的，而是脉动式，每次进气为一个塔板体积；所有组分开始时都集中于0号板上，而且组分的纵向扩散可忽略；分配系数在所有塔板上是常数，与组分在某一塔板上的量无关。（3）塔板理论第10页，共47页，星期日，2025年，2月5日第11页，共47页，星期日，2025年，2月5日在N为8和9时，组分从具有5块塔板的柱中洗脱出来达到最大浓度。流出曲线呈峰形，由于柱子的塔板数太少，峰形不对称。当塔板数n50时，就可以得到对称的峰形曲线。在GC中，一般n值很大，约103~106，因而流出曲线可趋于正态分布。第12页，共47页，星期日，2025年，2月5日②理论塔板数塔板理论n越大或H越小，则柱效越高。第13页，共47页，星期日，2025年，2月5日③理论塔板数与选择因子、分离度的关系选择因子α是固定液对两个相邻组分的调整保留时间之比。α越大，两组分越易分离。柱温降低，α增大，有利于分离和柱效率的提高。分离度R定义为两个相邻组分的保留值之差与其平均峰宽值之比。R值越大，分离越好。R=1时，两峰重叠约2%。通常降低柱温，增加柱长，使两峰间距增大，R提高，但又会使峰加宽，因此需进行最优化选择。（3）塔板理论第14页，共47页，星期日，2025年，2月5日③理论塔板数与选择因子、分离度的关系理论塔板数n与选