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火焰原子吸收水溶液中铅含量实验报告

火焰原子吸收法测定水溶液中铅含量实验报告

实验编号：2025-05-28-01依据标准：《GB5009.12-2023食品安全国家标准食品中铅的测定》《HJ700-2014水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》（等效参考）

一、实验目的

技术能力验证：掌握火焰原子吸收光谱法（FAAS）的定量分析原理，验证《GB5009.12-2023》中金属元素测定方法的实操适用性。

仪器操作mastery：熟练使用岛津AA-6880型原子吸收分光光度计（配备铅空心阴极灯），完成仪器参数优化与样品分析全流程。

数据处理规范：运用标准曲线法进行定量分析，掌握吸光度数据的统计学处理（如平均值、标准偏差计算）及误差来源分析。

二、实验原理

1.原子吸收光谱基本原理

能级跃迁机制：基态原子蒸气对特定波长光的吸收符合朗伯-比尔定律，吸光度公式为：

其中，I0为入射光强度，I为透射光强度，K为吸光系数，c为待测元素浓度，L为光程长度。

铅元素特征谱线：选择铅的共振线283.3nm作为分析线，在空气-乙炔火焰（贫燃型，燃烧器高度6mm）中，铅化合物解离为基态原子，对该波长光产生选择性吸收。

2.标准曲线法原理

通过配制已知浓度的铅标准溶液，测定其吸光度，建立“吸光度-浓度”线性关系。样品溶液的吸光度可通过标准曲线插值法计算其铅含量，公式为：

（k为标准曲线斜率，通过最小二乘法拟合获得）

三、实验仪器与试剂

1.仪器设备

仪器名称

型号/规格

生产厂家

校准状态

原子吸收分光光度计

岛津AA-6880

日本岛津

2025年5月校准合格

铅空心阴极灯

波长283.3nm

北京有色金属研究总院

能量输出稳定

电子分析天平

梅特勒ME204E

瑞士梅特勒-托利多

精度0.1mg

容量瓶

100mL、50mL（A级）

蜀牛玻璃

校准标签齐全

移液管

1mL、5mL（分度值0.01mL）

大龙兴创

校正有效期内

2.试剂材料

铅标准储备液：1000μg/mL（国家标准物质中心，编号GBW(E)080124），使用前用1%硝酸溶液逐级稀释。

硝酸：优级纯（MOS级，纯度≥99.9%），用于配制酸性介质及消解样品。

去离子水：电阻率≥18.2MΩ?cm，经0.45μm滤膜过滤。

样品溶液：某工厂废水处理后排放水样（编号WS-01），经0.22μm滤膜去除悬浮物。

四、实验步骤

1.标准溶液配制（梯度稀释法）

浓度（μg/mL）

配制过程

0.0（空白）

取100mL容量瓶，加入10mL1%硝酸溶液，用去离子水定容。

0.1

移取0.10mL铅标准储备液至100mL容量瓶，加10mL1%硝酸，定容。

0.5

移取0.50mL铅标准储备液至100mL容量瓶，加10mL1%硝酸，定容。

1.0

移取1.00mL铅标准储备液至100mL容量瓶，加10mL1%硝酸，定容。

2.0

移取2.00mL铅标准储备液至100mL容量瓶，加10mL1%硝酸，定容。

3.0

移取3.00mL铅标准储备液至100mL容量瓶，加10mL1%硝酸，定容。

操作要点：使用移液枪时需垂直握持，吸液后静置3秒避免挂壁；容量瓶定容时需平视刻度线，溶液弯月面与刻度线相切。

2.仪器参数设置（优化后条件）

参数名称

设定值

科学依据

分析波长

283.3nm

铅元素最强共振吸收线，灵敏度最高。

灯电流

5mA

兼顾光源稳定性与谱线强度，避免电流过高导致多普勒展宽。

狭缝宽度

0.2nm

减少背景光干扰，提高分辨率。

燃烧器高度

6mm

处于火焰原子化区中部，基态原子浓度最高。

空气流量

6L/min

提供充足助燃气，维持贫燃型火焰（蓝色焰心清晰可见）。

乙炔流量

1.2L/min

与空气流量比例约5:1，形成富氧燃烧环境，减少碳粒干扰。

3.样品预处理

消解方法：取50mL水样于100mL烧杯中，加入5mL硝酸，置于电热板上低温加热（150℃）消解至溶液体积约5mL，冷却后转移至50mL容量瓶，用去离子水定容，摇匀。

空白溶液：同步进行不加样品的全流程消解，作为背景校正。

4.吸光度测量

测量顺序：空白溶液→低浓度标准溶液→高浓度标准溶液→样品溶液，每溶液重复测量3次，取平均值。

仪器校正：每次测量前用空白溶液调零，每测5个样品重新校准零点。

五、数据记录与处理

1.原始吸光度数据（n=3）

溶液类型

浓度（μg/mL）

吸光度值（A）

平均值（A）

标准