DB13T 1236-2010 化工产品的干燥失重(加热减量)测定方法.docxVIP

ICS71.040.40

G15

DB13

河北省地方标准

DB13/T1236—2010

化工产品的干燥失重(加热减量)测定方法

Determinationofdryingshrinkage(heatingloss)forchemicalproducts

2010-05-25实施2010-05-10发布

2010-05-25实施

河北省质量技术监督局发布

I

DB13/T1236—2010

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由河北省产品质量监督检验院提出。

本标准由起草单位：河北省产品质量监督检验院。

本标准主要起草人：齐威毅、刘贞敏、武建伟。

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DB13/T1236—2010

化工产品的干燥失重(加热减量)测定方法

1范围

本标准规定了用干燥法测定化工产品中干燥失重(加热减量)的方法，适用于化工产品中干燥失重(加热减量)的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD)

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3原理

样品在规定的温度和时间条件下，经加热干燥后所失的质量百分比。主要指水分，也包括其他挥发性物质。

4试剂与材料

本标准实验用水应符合GB/T6682中三级水规格。

5仪器

除实验室常规仪器外，还包括下列仪器设备：

5.1天平：光电分析天平或电子天平，分度值为0.1mg。

5.2电热恒温干燥箱：精度±2℃。

5.3称量瓶：高30毫米-50毫米，直径50毫米-70毫米。

5.4干燥器：内放硅胶干燥剂。

6操作步骤

6.1样品的制备

样品应充分混匀，如果是比较大的颗粒，应先迅速捣碎使颗粒在2mm左右，操作中要注意避免水分损失和从空气中吸收水分。

6.2测定

6.2.1将称量瓶打开盖一起放入105℃±2℃的恒温干燥箱中，干燥1h,再把称量瓶和盖放入干燥器中，冷却至室温称量，精确至0.1mg。反复操作至最后两次质量之差小于0.3mg。

6.2.2称取一定量的均匀样品平铺于已恒重的称量瓶中(厚度不可超过5mm,如为疏松物质，厚度

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DB13/T1236—2010

不可超过10mm),精确至0.1mg。

6.2.3将盛有试样的称量瓶放入已达规定温度的干燥箱中，使称量瓶与干燥箱温度计水银球的纵向距离不大于100mm,将瓶盖取下，置于瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥2h,将盖子盖好迅速移至干燥器，冷却至室温后称量，精确至0.1mg。重复操作至最后两次质量之差不大于0.3mg,重复操作干燥时间为1h。同时做平行试验。

6.2.4对于易熔化的特殊式样，可在比熔化温度低10℃下加热(1～2)h,再在规定温度下干燥。

7结果计算

本标准结果计算按GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定执行。

试样干燥失重(加热减量)X以百分数表示，按式(1)计算：

………

…

式中：

mo-——称量瓶和盖子的质量，单位克(g);

m-——称量瓶、盖子和干燥前试样的质量，单位克(g);

m?-——称量瓶瓶、盖子和干燥后试样的质量，单位克(g);

……

…………

……(1)

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

8允许差

8.1重复性

同一操作者重复测定两结果之差不应超过以下数值：

8.2

范围，%

0.00～2.002.00～10.010.0～20.020.0～30.0≥30.0

再现性

重复性，%0.01

0.050.100.150.20

不同实验室提出的两结果之差不应超过以下数值：

范围，%

重复性，%

0.00～2.00

0.01

2.00～10.0

0.06

10.0～20.0

0.12

20.0～30.0

0.18

3

DB13/T1236—2010

≥30.00.22

DB13/T1236——2010