2023年氯碱生产中控分析操作法培训资料.pdfVIP

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中间产品检验操作规程

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第二版

发布实施

1.目的

为规范生产车间中间控制分析的检测项目、检测方法，制定本规程。

2.适用范围

本规程适用于生产车间中间控制分析操作。

3.术及定义

无

4.职责

4.1各生产车间中间控制分析人员负责中间产品的分析、检验。

4.2中控分析人员负责对不合格样品进行复样。

4.3中控分析人员负责将分析结果及时通知生产工段c

4.4如生产工序出现异常，应根据需要随时进行分析检验。

5.工作程序

5.1烧碱车间中控分析检验规程

5.1.1氢氧化钠含量的测定

5.1.1.1氢氧化钠百分含量的测定

(1)范围：32%离子膜碱、48%离子膜浓碱、30%隔膜碱

(2)原理：试样溶液中加入氯化钢，溶液中碳酸钠转化为碳酸钢沉淀。然后用酚猷

作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。反应式如下：

NaC0,+BaCl=BaC01(白色)+2NaCl

223

NaOH+IIC1=NaCl+ll0

2

(3)试样溶液的制备：用已知重量的称量瓶,迅速称取液体氢氧化钠50克，放入500mL

(隔膜碱1000mL)容量瓶中加纯水稀释至刻度，摇匀。

(4)试剂

1)Imol/L盐酸标准溶液

2)0.1%(隔膜碱1.0%)酚儆指示剂

3)10%BaCk溶液

(5)测定步骤：吸取25mL(隔膜碱50mL)试样溶液，注入250mL具塞磨口三角瓶中,

加入5mL(隔膜碱20mL)氯化钢溶液，再加2〜3滴酚献指示剂溶液，用lmol/L

盐酸标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。记录盐酸标准溶液的用量V

c

(6)计算公式

CVx0.040CVx0.040

X=xlOO%X(隔膜碱)xlOO%

根x25/500〃zx50/1000

式中：C一一盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L

m试样质量，g

V一一滴定时盐酸标准溶液的用量，mL

0.040——每摩尔氢氧化钠的质量，kg/mol

5.1.1.2氢氧化钠质量含量的测定

(1)范围：电解淡碱、修槽浆液、蒸发(淡碱、母液、高位槽)

(2)原理：试样中含有碳酸钠和氢氧化钠，中和时都消耗酸，因此先将试样中的碳

酸钠用氯化钢沉淀，然后用酚歌作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。记录盐

酸标准溶液的用量V。

NaC0+BaCl=BaC01(白色)+2NaCl