1通过本章教学使学生掌握原子吸收光谱分析法的基本原理2了解.ppt

第三节原子吸收分光光度计一、类型按分光系统：单光束和双光束两种类型。1、单光束由空心阴极灯发出的特征谱线经过待测原子蒸汽被吸收后，未被吸收的谱线进入单色器，经检测系统的转换最后经记录仪显示出来。优点：结构简单；灵敏度能满足日常分析的需要。缺点：光源不稳而引起基线漂移；使用时需预热；经常校正零点。2、双光束从空心阴极灯发出的光被分成两束，一束为通过原子化器的测量光，另一束为不通过原子化器的参比光。优点：客服了光源不稳而引起基线漂移；使用时不需预热；准确度和精确度高于单光束型。缺点：参比光束不通过火焰，不能消除火焰背景的影响。二、结构及工作原理仪器主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四部分组成。1、作用：提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求：（1）能发射待测元素的共振线；（2）发射线宽度远小于吸收线宽度；（3）辐射光强度大，稳定性好；（4）使用寿命长。（一）光源2、空心阴极灯的构造石英窗阳极阴极空心阴极灯又称元素灯。云母屏蔽惰性气体：氖或氩3、空心阴极灯的原理：施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击;使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是返回到激发时就会发射出相应的谱线。用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。注意：空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关，增大电流可以增加发光强度，但工作电流过大，会使辐射的谱带变宽，缩短灯的使用寿命。4、空心阴极灯的类型测定元素：单元素灯和多元素灯5、空心阴极灯的优缺点：（1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。（2）每测一种元素需更换相应的灯。6、空心阴极灯的使用注意事项：(1)空心阴极灯使用前应预热20~30min，使灯的发光强度达到稳定。(2)灯在点燃后要从灯发射出光的颜色判断灯的工作是否正常。方法：充氖气的灯发射光的颜色是橙红色；充氩气的灯是淡紫色；当灯内有杂质气体时，发射光的颜色变淡如充氖气的灯，颜色可变为粉红，发蓝或发白，此时需对灯进行处理。(3)元素灯长期不用，应定期(每月或每隔二、三)点燃处理1h。(4)使用元素灯时应轻拿轻放，低熔点的灯用完后，要等冷却后才能移动。作用：提供能量，将试样转化为气态的基态原子，并吸收光源发出的特征光谱。要求：（1）原子化效率高；（2）稳定性和重现好；（3）低的干扰水平;（4）安全、耐用，操作方便依据原子化能量的不同：火焰原子化器和非火焰原子化器。（二）、原子化系统(一)火焰原子化器1.雾化器作用：将试液雾化，除去较大的雾滴，使试液的雾滴均匀化。雾滴愈小，在火焰中生成的基态原子就愈多，即原子化效率就越高。目前普遍采用同心喷嘴型雾化器，将试液沿毛细管吸入，并被高速气流分散成雾滴，喷出的雾滴经节流管碰在撞击球上，进而分散成细雾，与燃气、助燃气混合进入燃烧器。结构分为三部分：雾化器、雾化室与燃烧器。作用：使燃气、助燃气与试液的细雾在雾化室充分混合均匀，以保证得到稳定的火焰；同时也使未被细化的较大雾滴在雾化室内结为液珠，沿室壁流入泄漏管内排出。2、雾化室作用：形成火焰，使进入火焰的待测元素的化合物经过干燥、溶化、蒸发、解离及原子化过程转变成基态原子蒸气。要求：火焰稳定、原子化效率高、吸收光程长、噪声小。3、燃烧器(1)火焰作用：使试样蒸发、干燥、解离（还原）、产生大量基态原子。火焰温度的选择：（a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰；（b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多；（c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气—乙炔，最高温度2600K能测35种元素。种类：空气-乙炔、氧化亚氮-乙炔、空气-氮气等。应根据测定元素的性质选择不同类型的火焰。火焰构造(2)火焰燃气与助燃气比例(空气-乙炔)不同，将火焰分为三类：2）贫燃火焰：助燃气量大，燃助比小于化学计量比，火焰温度低，氧化性较强，适用于碱金属元素测定。1）化学计量火焰：燃气与助燃气比与化学计量比(1:4)相近，火焰温度高，干扰少，稳定，常用，适用于大多数元素的测定。3）富燃火焰：燃料气量大，燃助比大于化学计量比，火焰温度稍低，还原性较强，测定较易形成难熔氧化物的元素铬、钨、钼等。4、火焰原子化器的特点优点：①结构简单，操作方便，应用较广；②火焰稳定重现性及精密度较好。缺点：①雾化效率低，原子化效率低；②使用大量载气，起了稀释