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铁酸铜复合氧化物的制备及紫外光催化
染料、香料、农药等生产过程中排放大量有机废水,有机废水在
自然界中暴露就有可能导致生物变异(致癌、致畸和致突变),因而污
水处理有着极为重要的现实意义。近年来,多种高级氧化技术用于处
理有机废水,如湿式氧化法、超临界水氧化法、Fenton试剂法和光催
化氧化法等。其中,光催化氧化法由于具有降解无选择性、常温常压、
无毒性、化学性质稳定、可重复利用和具有大规模利用太阳能的前景
而备受关注。Fenton试Fe2O3/H2O2不仅可氧化有机污染物,还
生成羟基、自由基氧化更多有机物。
铁酸铜可作为反应的催化剂,尖晶石类铁酸铜由于其禁带宽度小、
无光腐蚀,在可见光催化方面已有文献报道,但CuFe2O4的紫外光
催化和吸附脱色活性研究并未见报道。本文以抗坏血酸为燃烧剂燃烧
法制备铁酸铜,燃烧法制样工艺简单、无毒、安全,所制样品无须洗
涤和煅烧,减少了二次污染。铁酸盐中三氧化二铁与双氧水作用形成
Fenton试剂产生羟基,铁酸盐作为光催化剂产生羟基自由基和羧基
自由基,将二者相结合提高有机污染物的分解。
1材料与方法
1.1仪器及药品
1.1.1仪器
1
UV-1200型紫外-可见分光光度计,上海精密仪器
厂;D/maxRB12KwXRD衍射仪,日本理学转耙X射线衍射仪;HPL-125W
型紫外灯,飞利浦牌;LEO型扫描电镜,德国LEO公司;2608DM型多
用电热套,山东鄄城化学仪器厂;碘钨灯,D2004W型电磁搅拌器,上
海梅颖浦仪器制造有限公司;3H-2000PS2全自动氮吸附微孔分布测
试仪,贝士德仪器科技(北京)有限公司;WQF-520型傅里叶变换红外
光谱仪,北京瑞利分析仪器公司。
1.1.2配置试剂
(1)硝酸铁溶液称取8.08g硝酸铁放入100mL容量瓶中,加水
至刻度线并摇匀,配置成0.2mol/L的溶液。
(2)硝酸铜溶液称取4.292g硝酸铜,放入100mL容量瓶中,加
水至刻度线并摇匀,配制成0.2mol/L的溶液。
(3)抗坏血酸溶液称取17.613g抗坏血酸,放入250mL容量瓶
中,加水至刻度线并摇匀,配制成0.4mol/L的溶液。
(4)罗丹明B溶液称取0.005g罗丹明B样品于烧杯中,然后
用水溶解,置于500mL的容量瓶中,然后固定容积,配制出0.01g/L
的罗丹明B溶液。
2结果与讨论
2.1铁酸铜复合氧化物的XRD表征
2
硝酸铜、硝酸铁和抗坏血酸按照不同摩尔比制备复合氧化物的
XRD衍射图。按照反应方程式,硝酸铜、硝酸铁和抗坏血酸摩尔比为
1∶2∶1时,所生成的复合氧化物为CuFe2O4;当硝酸铜、硝酸铁和
抗坏血酸摩尔比为2∶3∶1时,复合氧化物为Cu2Fe3O5。但XRD
衍射峰表明复合氧化物皆为一种物质,即CuFe2O4,而且硝酸铜、硝
酸铁和抗坏血酸摩尔比为2∶3∶1时CuFe2O4的XRD衍射峰最高,
样品的结晶度最好。样品的特征衍射峰与尖晶石型铁酸铜标准卡片
(JCPDS25-0283)相符。
2.2铁酸铜复合氧化物的电镜表征
燃烧法制备铁酸铜复合氧化物电镜和氧化铜的电镜及XRD表
征。由图3(a)可以看出,氧化铜电镜表征为片状结构,粒径在300nm
左右。铜的氧化物的XRD衍射谱图也可以看出,铜的氧化物不但有
氧化铜还有氧化亚铜。
2.4铁酸铜复合氧化物的紫外表征
燃烧法制备铁酸铜复合氧化物的紫外吸收光谱图。由图4可以
看出,硝酸铜、硝酸铁和抗坏血酸摩尔比不同时复合氧化物紫外吸收
性能改变不大,大量文献报道铁酸铜在可见光区有较强的吸收,在本
文用燃烧法制备的铁酸铜在可见光区未见吸收,而是在紫外光区有着
较强的
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