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乙酸乙酯的制备

实验目的

1.掌握乙酸乙酯的制备原理和方法2.学习液态有机酸的蒸馏，洗涤，干燥等基本操作

实验原理

三、主要仪器和药品

1.仪器

100mL三口烧瓶、恒压滴液漏斗、150mL分液漏斗、200℃温度计、直形冷凝管、50mL圆底烧瓶、蒸馏头、接液管、温度计套管、电热套、长颈漏斗、托盘天平、量筒。

2.药品

95%乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水硫酸钠、沸石、蓝色石蕊试纸。

四、实验步骤

1.粗产品的制备

（1）在干燥的100ml三口烧瓶中加入3ml95%的乙醇，在冷水冷却的同时边摇边加入3ml浓硫酸，加几粒沸石，混合均匀。在恒压滴液漏斗中加入18ml乙醇与乙酸（10:8）混合液。

（2）搭建装置，先将恒压滴液漏斗中混合溶液向烧瓶里滴加3ml，将收集生成物的圆底烧瓶放入盛有冰水的烧杯中。注意温度计的末端必须浸到液面以下，且不能接触瓶底注意将收集生成物的圆底烧瓶放入盛有冰水的烧杯中。

（3）加热套加热温度为300℃左右。当温度计升到110℃左右时，从恒压滴液漏斗慢慢滴入醇酸混合溶液，调节滴加速度与蒸出乙酸乙酯速度大致相等，并使反应温度始终维持在120-125℃。

（4）滴加完毕后，继续加热10min，直到温度升到130℃不再有液体馏出为止。

2.粗产品精制

（1）除乙酸，馏出液慢慢加入10ml饱和Na2CO3,轻轻摇晃直至无CO2气体逸出。

（2）除水，将混合液移入分液漏斗，充分摇匀（注意放气），静置分层，弃下层水层溶液。

（3）除Na2CO3，脂层用饱和10mlNaCl洗涤，一次静置，放出下层。

（4）除乙醇，再用10ml饱和CaCl2洗涤脂层两次弃下层液，从上层将乙酸乙酯倒入干燥锥形瓶中，加入2-3g无水MgSO4静置30min期间间歇摇动瓶底。（注意瓶口用橡胶塞封口）

（5）除乙醚，将干燥后的液体倒入50ml烧瓶中，配普通蒸馏装置加入沸石加热蒸馏，收集73-78℃馏分。

五、数据处理

乙酸乙酯体积产率