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熔点的测定
实验目的
1.了解熔点测定的概念2.掌握微量法测熔点
实验原理
固体物质在一定大气压下,固液两相达到平衡时的温度称为熔点。固体物质从开始熔化到完全熔化的温度即为熔程。
纯的有机物一般有固定熔点,熔程为0.5~1℃,混有杂质后熔点会降低,同时熔程增大。故通过熔点测定可鉴别/区分有机物,而根据熔程长短可检验有机物纯度。
主要仪器和药品
仪器
b形管(提勒管)、毛细管、玻璃管、表面皿、温度计、酒精灯
药品
苯甲酸、肉桂酸、乙酰苯胺、液体石蜡
实验步骤
封闭毛细管:将毛细管端以45°伸入酒精灯,并旋转加热一端封闭,封底要均匀,且不要太厚。
装填样品:将毛细管的开口端插入表面皿的样品堆,将样品挤入毛细管中,并借助玻璃管使其垂直下落,将样品掉入毛细管底部,重复多次,使样品高度为2~3mm,且均匀,充实。
安装仪器:用橡皮圈将毛细管紧固在温度计上,使样品部分位于水银球中部,将温度计与毛细管一同插入b型管,且深入为水银球位于导热液中部。
测定:用酒精灯加热b形管支管,采用快速升温4~5℃/min,直至样品熔化,记下温度作为参考符;导热液冷却至熔点下50℃时,重新换装样品管,开始精确测定,开始升温较快,在接近熔点10℃,减少火焰,控制升温1℃/min,记录样品初熔及全熔温度。
数据记录
1
2
3
平均值
熔程
温度
初熔全熔
初熔全熔
初熔全熔
初熔全熔
苯甲酸
肉桂酸
乙酰苯胺
沸点的测定
实验目的
了解沸点测定的概念、特点、意义
掌握微量法测沸点
实验原理
液体沸腾时,其蒸气压等于施加在液体外部的压力,如果一端封闭的管口朝下插入液体中,当液体沸腾时,管中被蒸汽填充。沸点时,管内蒸气压被施加于液面上的大气压抵消,此时,管内正好被蒸汽充满。
实验步骤
封闭毛细管(同熔点)
装填样品:用滴管将待测液加入沸点管约1cm,把一支毛细管一端熔断封闭,把封闭的一端朝上放入沸点管中,并让开口处浸入待测液中。
安装仪器(同熔点)
测定:用酒精灯加热b形管,开始加热,由于沸点内管里气体受热膨胀,很快有小气泡缓缓地从液体中逸出。当温度达到稍高于沸点时,可看到内管有一连串小气泡不断逸出,停止加热,使浴液自行冷却,仔细观察,最后一个气泡刚欲冒出又缩回至内管时,立刻读取温度,即为沸点。
待热浴降至沸点30℃,换上新内管,测三次
数据记录
T1℃
T2℃
T3℃
平均值
乙醇
乙酸乙酯
丙酮
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