DB13T 2473-2017 五氧化二钒砷含量测定原子荧光光度法.docxVIP

ICS77.100H11

DB13

河北省地方标准

DB13/T2473—2017

五氧化二钒砷含量测定原子荧光光度法

DeterminationofArsenicContentinVanadiumPentoxide—theAFSMethod

2017-03-29发布2017-06-01实施

河北省质量技术监督局发布

DB13/T2473—2017

I

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由承德市质量技术监督局提出。

本标准起草单位：承德出入境检验检疫局。

本标准起草人：杨亚君、纪欣欣、丁磊、陈桂荣。

DB13/T2473—2017

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五氧化二钒砷含量测定原子荧光光度法

1范围

本标准规定了原子荧光光度法测定五氧化二钒中砷含量的方法。

本标准适用于五氧化二钒中砷含量的测定，测定范围（质量分数）：0.0001%～0.5%。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

YB/T5304五氧化二钒

3原理

样品经硫酸溶解，在酸性介质中，用抗坏血酸进行预还原，以硫脲掩蔽杂质，在氢化物发生器中，砷被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光度计上测量其荧光强度。

4试剂或材料

除特别注明外，本方法所用试剂均为分析纯试剂。试验用水符合GB/T6682要求的二级以上的水。

4.1硫酸，优级纯。

4.2硫酸溶液（1+1）。

4.3盐酸，优级纯。

4.4盐酸溶液（5+95）。

4.5硫脲-抗坏血酸混合溶液：分别称取5.0g硫脲和5.0g抗坏血酸，用水溶解后，稀释至100mL，混匀，现用现配。

4.6氢氧化钠溶液（5g/L）。

4.7硼氢化钾-氢氧化钠溶液（20g/L）：称取20.0g硼氢化钾溶解于1000mL氢氧化钠溶液（4.6）中，混匀，现用现配。

4.8砷标准溶液（1000mg/L）：市售有证标准溶液。

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4.9砷标准储备液（100.0μg/mL）：用移液管吸取砷标准溶液（4.8）1.0mL，置于10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到100.0μg/mL标准储备液，置0℃~5℃保存，备用。

4.10砷标准工作液（1.0μg/mL）：用移液管吸取砷标准储备液（4.9）1.0mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到1.0μg/mL标准工作液，置0℃~5℃保存，备用。

5仪器设备

5.1双道原子荧光光度计，附有屏蔽式石英原子化器，玻璃质氢化物发生器及砷空心阴极灯。

5.2分析天平：感量为0.1mg。

5.3低温电炉。

5.4恒温烘箱。

6样品

6.1按照YB/T5304的规定进行取制样。

6.2样品在105℃~110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。

7试验步骤

7.1试液的制备

7.1.1称取样品1g(精确至0.1mg)于250mL锥形瓶中，加入40mL硫酸溶液（4.2），盖上表面皿，置于低于180℃电炉上小心加热至样品完全溶解并冒硫酸烟3min～5min，使样品全部分解，取下冷却。

7.1.2沿瓶壁加入40mL水，加热使盐类溶解。取下，冷却至室温，移入100mL（V0）容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

7.1.3吸取8mL试液（V1）（7.1.2）于10mL容量瓶中，加入0.5mL盐酸溶液（4.4），1mL硫脲-抗坏血酸混合溶液（4.5），用水定容至刻度（V2），混匀，放置30min，待测。同时做空白试验，并进行平行测定。

7.2标准曲线的绘制

分别吸取砷标准工作液（4.10）0.00、0.050、0.100、0.200、0.400、0.800、1.000mL（相当于0.00、5.00、10.00、20.00、40.00、80.00、100.00ng/mL）于七个10mL容量瓶中，然后按照7.1.3操作，待测。以砷