水中含氮化合物和含硫化合物的测定.pptVIP

水中含氮化合物和含硫化合物的测定第1页，共40页，星期日，2025年，2月5日第2页，共40页，星期日，2025年，2月5日第3页，共40页，星期日，2025年，2月5日第4页，共40页，星期日，2025年，2月5日水中含氮化合物和硫化物的测定

宫瑞第5页，共40页，星期日，2025年，2月5日一、水样的采集及保存二、水样中氨氮含量的测定三、水中硫化物含量的测定预处理测量方法原理仪器步骤预处理测量方法原理仪器步骤第6页，共40页，星期日，2025年，2月5日一、水样的采集及保存采集水样当废水以水渠形式排放到公共水域时，应设适当的堰，可用容器或长柄采水勺从堰溢流中直接采取。在排污管道或渠道中采样时，应在就有液体流动的部位采集。第7页，共40页，星期日，2025年，2月5日保存水样1.减缓生物作用。2.减缓化合物或络合物的水解及氧化还原作用。3.减少组分的挥发和吸附损失。基本要求：第8页，共40页，星期日，2025年，2月5日保存措施1.选择适当材料的容器。2.控制溶液的PH。3.加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用。4.冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反应速度。第9页，共40页，星期日，2025年，2月5日水样的的预处理(测量水中的氨氮)水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，为此在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业污水则用蒸馏法消除干扰。二、水样中氨氮含量的测量第10页，共40页，星期日，2025年，2月5日（1）絮凝沉淀法（水质较清洁）原理絮凝沉淀是颗粒物在水中作絮凝沉淀的过程。在水中投加混凝剂后，其中悬浮物的胶体及分散颗粒在分子力的相互作用下生成絮状体且在沉降过程中它们互相碰撞凝聚，其尺寸和质量不断变大，沉速不断增加。第11页，共40页，星期日，2025年，2月5日步骤取100ml水样于具塞量筒中加入1ml-10%的硫酸锌溶液用25%的氢氧化钠至pH=10.5左右，摇匀生成氢氧化锌沉淀用中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。第12页，共40页，星期日，2025年，2月5日（2）蒸馏法（水质较浑浊）原理蒸馏法是利用水样中各污染组分具有不同的沸点而使其彼此分离的方法，分为常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏、分馏法等。测定水样中的挥发酚、氰化物、氟化物时，均需在酸性介质中进行常压蒸馏分离；测定水样中的氨氮时，需在微碱性介质中常压蒸馏分离。在此，蒸馏具有消解、分离和富集三种作用。第13页，共40页，星期日，2025年，2月5日步骤加入氧化镁0.25g，呈碱性。取250ml水样于凯氏瓶中，加数滴溴百里酚蓝，调pH6.0-7.4（蓝色）取50ml2%硼酸溶液于250ml三角瓶，作为吸收瓶立即连接冷凝管和吸收瓶，待馏出液200ml，停止蒸馏，定容250ml第14页，共40页，星期日，2025年，2月5日测量方法纳氏试剂（Nessler）是指一种利用红外－可见分光光度法原理用于测定空气中、水体中氨氮含量的试剂，可由HgCL2、KI、KOH配制而成原理I-+Hg2++NH3红棕色胶状化合物碱性此颜色在波长420nm左右会有强烈的吸收红棕色胶态化合物的量会与其溶液的吸收值成正比（1）纳氏试剂光度法第15页，共40页，星期日，2025年，2月5日仪器------红外可见-分光光度计第16页，共40页，星期日，2025年，2月5日构造第17页，共40页，星期日，2025年，2月5日取适量预处理后的水样于50ml容量瓶（NH3）用氨水稀释至40ml左右，摇匀NH2HgIO(黄棕色)+KI用氨水稀释至标线，摇匀，放置10min在420nm处测吸光度，标准曲线定量加入1.5ml纳氏试剂加入1.0ml酒石酸钾钠该法的测定下限为0.025mg/l测定上限为0.2mg/l适合各种水样中氨氮的测定步骤第18页，共40页，星期日，2025年，2月5日注意事项不合格酒石酸钾钠会导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定。不纯试剂从外观上难以鉴别,只有通过预实验检验才能判定是否符合要求。??ＨｇＣｌ2为无色结晶体或白色颗粒粉末,变质ＨｇＣｌ2试剂常见红色粉末夹杂其中。据经验,试剂中含有少量红色粉末的试剂还可使用,但仍要避免称取红色粉末配制反应试剂第19页，共40页，星期日，2025年，2月5日（