《土壤中毒死蜱残留量的测定》.docxVIP

ICS65.100CCSA05

NAIA

宁夏化学分析测试协会团体标准

T/NAIA0389—2025

土壤中毒死蜱残留量的测定

DeterminationofChlorpyrifosResiduesinSoil

2025-06-16发布2025-06-30实施

宁夏化学分析测试协会发布

T/NAIA0389—2025

I

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由宁夏回族自治区农业勘查设计院（宁夏回族自治区农产品质量安全检测中心）提出。

本文件由宁夏化学分析测试协会归口。

本文件起草单位：宁夏回族自治区农业勘查设计院、宁夏农产品质量标准与检测技术研究所、宁夏回族自治区食品检测研究院、北方民族大学宁夏分析测试中心、吴忠市红寺堡区农业农村局、宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人：常立群、胡丽筠、张翀、李素棉、吴江瑞、马晶、张静、冯秀娟、高琳、王蓉、雷权麟、刘勇、李文杰、杨波、崔鹏、崔安良、李娟、胡春、张祯、吕峰、张小飞。

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土壤中毒死蜱残留量的测定

1范围

本文件规定了土壤中毒死蜱残留量的气相色谱、气相色谱-质谱联用以及液相色谱-质谱联用3种测定方法。

本文件适用于土壤中毒死蜱残留量的定量测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

方法一气相色谱法

4原理

试样用乙腈超声提取，分散固相萃取净化后用气相色谱仪检测，保留时间定性，外标法定量。

5试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂，水为GB/T6682规定的二级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）：色谱纯。

5.1.2乙酸乙酯（CH3COOC2H5，CAS号：141-78-6）：色谱纯。

5.1.3正己烷（C6H14，CAS号：110-54-3）：色谱纯。

5.1.4氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5）。

5.1.5无水硫酸镁（MgSO?,CAS号：7487-88-9）。

5.2标准品

毒死蜱标准品（Chlorpyrifos，C9H11Cl3NO3PS，CAS号：2921-88-2）：纯度≥98%。

5.3标准溶液配制

5.3.1标准储备溶液（1000μg/mL）：准确称取毒死蜱标准品10mg（精确至0.1mg），用正己烷溶解并定容至10mL，混匀。将溶液转移至棕色玻璃试剂瓶中，避光-18℃及以下条件保存，有效期12个月。或可以使用满足溯源要求的商品化标准溶液。

5.3.2标准工作溶液（1μg/mL）：移取一定量标准储备溶液于容量瓶中，用正己烷逐级稀释，混匀。将溶液转移至棕色玻璃试剂瓶中，避光-18℃及以下条件保存，有效期1个月。

5.3.3标准工作曲线：精确吸取一定量的标准工作溶液，逐级用乙酸乙酯稀释成质量浓度为0.005μg/mL、0.01μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL和0.5μg/mL的标准工作溶液，现配现用。

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5.4材料

5.4.1乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：40μm-60μm。

5.4.2陶瓷均质子：2cm（长）×1cm（外径），或相当者。

5.4.3微孔滤膜（有机相）：Φ13mm×0.22μm，或相当者。

6仪器和设备

6.1气相色谱仪：配电子捕获检测器（ECD）。

6.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。

6.3离心机：转速不低于5000r/min。

6.4氮吹仪：可控温。

6.5涡旋混合器。

7试样制备与储存

按NY/T1121.1的规定采集样品，鲜样制备成小于2mm粒度的试样，装入聚乙烯瓶或袋中，于-18℃及以下条件保存。

8分析步骤

8.1提取与净化

称取5g（精确至