糖类测定还原糖的测定铁氰化钾法83课件.pptx

糖类测定-还原糖的测定铁氰化钾法汇报人：王建刚山东药品食品职业学院

原理试剂和材料仪器设备分析步骤结果表述精密度及其他原理：还原糖在碱性溶液中将铁氰化钾还原为亚铁氰化钾,还原糖本身被氧化为相应的糖酸。过量的铁氰化钾在乙酸的存在下,与碘化钾作用下析出碘,析出的碘以硫代硫酸钠标准溶液滴定。通过计算氧化还原糖时所用的铁氰化钾的量,查表A.2得试样中还原糖的含量。

原理试剂和材料仪器设备分析步骤结果表述精密度及其他试剂95%乙醇冰乙酸(NaOH)硫酸(H2SO4)铁氰化钾[KFe(CN)6]碘化钾(KI)氯化钾(KCl)可溶性淀粉无水乙酸钠(NaOH)钨酸钠(Na2WO4·2H2O)碳酸钠(Na2CO3)硫酸锌(ZnSO4)氢氧化钠(NaOH)

原理试剂和材料仪器设备分析步骤结果表述精密度及其他乙酸缓冲液：将冰乙酸3.0mL、无水乙酸钠6.8g和浓硫酸4.5mL混合溶解,然后稀释至1000mL。钨酸钠溶液(12.0%):将钨酸钠12.0g溶于100mL水中。碱性铁氰化钾溶液(0.1mol/L):将铁氰化钾32.9g与碳酸钠44.0g溶于1000mL水中。

原理试剂和材料仪器设备分析步骤结果表述精密度及其他乙酸盐溶液:将氯化钾70.0g和硫酸锌40.0g溶于750mL水中,然后缓慢加入200mL冰乙酸,再用水稀释至1000mL,混匀。碘化钾溶液(10%):称取碘化钾10.0g溶于100mL水中,再加一滴饱和氢氧化钠溶液。淀粉溶液(1%):称取可溶性淀粉1.0g,用少量水润湿调和后,缓慢倒入100mL沸水中,继续煮沸直至溶液透明。

原理试剂和材料仪器设备分析步骤结果表述精密度及其他仪器和设备分析天平：分度值0.0001g。振荡器。试管：直径1.8cm~2.0cm，高约18cm。水浴锅。电炉：2000W。微量滴定管：5mL或10mL。

原理试剂和材料仪器设备分析步骤结果表述精密度及其他试样制备称取试样5g(精确至0.001g)于100mL磨口锥形瓶中。倾斜锥形瓶以便所有试样粉末集中于一侧,用5mL95%乙醇浸湿全部试样,再加入50mL乙酸缓冲液,振荡摇匀后立即加入2mL12.0%钨酸钠溶液,在振荡器上混合振摇5min。将混合液过滤,弃去最初几滴滤液,收集滤液于干净锥形瓶中,此滤液即为样品测定液。同时做空白实验。

原理试剂和材料仪器设备分析步骤结果表述精密度及其他试样溶液的测定：氧化：精确吸取样品液5mL于试管中，再精确加入5mL碱性铁氰化钾溶液，混合后立即将试管浸入剧烈沸腾的水浴中，并确保试管内液面低于沸水液面下3cm~4cm，加热20min后取出,立即用冷水迅速冷却。

原理试剂和材料仪器设备分析步骤结果表述精密度及其他滴定：将试管内容物倾入100mL锥形瓶中，用25mL乙酸盐溶液荡洗试管一并倾入锥形瓶中，加5mL10%碘化钾溶液,混匀后，立即用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，再加1mL淀粉溶液，继续滴定直至溶液蓝色消失，记下消耗硫代硫酸钠溶液体积(V1)。

原理试剂和材料仪器设备分析步骤结果表述精密度及其他空白试验：吸取空白液5mL,代替样品液按氧化和滴定操作,记下消耗的硫代硫酸钠溶液体积(V0)。

原理试剂和材料仪器设备分析步骤结果表述精密度及其他

原理试剂和材料仪器设备分析步骤结果表述精密度及其他精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

原理试剂和材料仪器设备分析步骤结果表述精密度及其他A.20.1mol/L铁氰化钾与还原糖含量对照表部分