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化学实

验习题集答案解析

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重铬酸钾、高锰酸钾

混合物各组分吸取曲线重叠时，为什么要找出吸光度ΔA较大处测定

ΔA较大处的相互光谱重叠比较小，干扰较轻，在MnO4－试液的524nm和545nm两个波特长，宜选545nm。

假设吸取曲线重叠，而又不遵从朗伯-比尔定律时，该法是否还可以应用？

看是否由浓度引起的偏离郎伯-比尔定律，如是可先稀释，再用此法。再者看两溶液的Δλ，Δλ小误差大，反之则小。

阿司匹林的合成

在硫酸存在下，水杨酸与乙醇反响生成什么产物？

1、水杨酸乙酯

本试验，测定产品的乙酰水杨酸含量时，为什么要参加氢氧化钠？

2、产物用稀NaOH溶液溶解，乙酰水杨酸水解生成水杨酸二钠。该溶液在296.5nm左右有个吸取峰，测定稀释成肯定浓度乙酰水杨酸的NaOH水溶液的吸光度值，并用浓度的水杨酸的NaOH水溶液作一条标准曲线，则可从标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量。依据两者的相对分子质量，即可求出产物中乙酰水杨酸的浓度

钢铁中镍含量的测定

假设称取含镍约35%的钢样0.15g，沉淀时应参加1%的丁二酮肟溶液多少毫升?

丁二酮肟过量60％，体积为35ml〔1％〕。

溶解钢样时，参加硝酸的作用是什么？沉淀前参加酒石酸的作用是什么？

溶样，氧化二价铁为三价铁。

为什么先用20%的乙醇溶液洗涤烧杯和沉淀两次？

洗涤未反响的丁二酮肟。

如何检验氯离子？

硝酸和硝酸银。

本试验与硫酸钡重量法有哪些异同？做完本试验，总结一下有机沉淀剂的特点。

5、本试验生成的丁二酮肟镍颗粒大，颜色明媚，可用沙心漏斗抽滤。硫酸钡沉淀颗粒比较小，不能用沙心漏斗过滤。

钴和铁的分别与测定

在离子交换中，为什么要掌握流速？淋洗液为什要分几次参加？

为了除去杂质及使树脂转型。柱径比大，层次清楚，分别效果好；流速快，离子交换来不及，会造成已分别的离子发生穿插，达不到分别效果。流速慢，已分别的离子又被吸附，同样无法分别。

有气泡时，界面不平，淋洗曲线拖尾现象严峻且会相互重叠。

钴协作物的合成与分析

在制备协作物⑴时，在水浴上加热20分钟的目的是什么？可否在煤气灯上直接加热煮沸？

答：使配体Cl-进入内界，转变成协作物[Co(NH3)5Cl]Cl2；直接加热可能使协作物分解。

在制备协作物⑴的过程中，为什么要待气泡消逝后再参加浓盐酸？假设提前参加会消灭什么状况？

答：待H2O2分解完后再参加浓盐酸，否则H2O2与浓盐酸反响放出氯气或二价协作物氧化不完全。

通常条件下，二价钴盐较三价钴盐稳定得多，为什么生成协作物后恰好相反？

答：二价钴的电子构型为3d7，依据价键理论，生成八面体型协作物后将有一个电子被激发至5s高能轨道上，故极易失去，即被氧化成d6构型的三价钴协作物；依据晶体场理论，八面体场中d6构型离子中的6个电子都在低能轨道，CFSE最大。

能否直接将协作物溶于水，用莫尔法测定外界氯的含量？

答：测外界氯时，不能破坏协作物，而该协作物的颜色会干扰摩尔法终点的推断。

混合碱

欲测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？

1.混合指示剂。

承受双指示剂法测定混合碱，在同一份溶液中，是推断以下五种状况下，混合碱中存在的成分是什么？

V1=0 V2=0 V1V2 V1V2V1=V2

2.〔l〕NaHCO3〔2〕NaOH〔3〕NaOH+Na2CO3〔4〕Na2CO3+NaHCO3〔5〕Na2CO3

无水碳酸钠保存不当，吸水1%，用此基准物质标定盐酸溶液浓度时，对结果有何影响？用此浓度测

定定式样。其影响如何？

盐酸溶液浓度偏大，用此浓度测定试样结果偏大。

测定混合碱时，到达第一化学计量点前，由于滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓，使碳酸氢钠快速转变为碳酸而分解为二氧化碳而损失，此时承受酚酞为指示剂，记录V1，问对测定有何影响？

测定结果V1偏小。

混合指示剂的变色原理是什么？有何优点？

欲测定同一份试样中各组份的含量，可用HCI标准溶液滴定，依据滴定过程中pH值变化的状况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、其次化学计量点的到达，即常称为“双指示剂法”。此法简便、快速，颜色互补，易于推断，变色范围窄

甲基橙

为什叫偶联反响？试结合本试验争论一下偶联反响的条件。

1、芳基重氮正离子是亲电性很弱的试剂,它只能进攻高度活化的芳环,主要是酚类和芳胺分子中的芳环,产物为偶氮化合物这种反响称为偶联.介质的酸碱性对偶联反响的影响较大,酚类偶联一般在中性或弱碱性介质中进展,胺类偶联宜在中性或弱酸性中进展(pH=3.5-7)

本试验中，制备重氮盐时为什么对氨基苯磺酸钠变成钠盐？本试验如何改成以下操