T_QAS 112-2024 工业氢氧化镁中钾、钠、钙、锂、铁、硼含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.docxVIP

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QAS

团体标准

T/QAS112—2024

工业氢氧化镁中钾、钠、钙、锂、铁、硼含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

2024-12-16发布2024-12-16实施

青海省标准化协会发布

I

T/QAS112—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由海西州盐化工产品质量检验检测中心提出。

本文件由青海省标准化协会归口。

本文件起草单位：海西州盐化工产品质量检验检测中心、青海西部镁业有限公司、青海盐湖工业股份有限公司、格尔木藏格锂业有限公司、青海省质量和标准研究院、江西理工大学、青海盐湖元品化工有限责任公司。

本文件主要起草人：赵枝刚、韩文萍、许显宁、胡发霞、马玉兰、王天祥、罗仙平、杨有萍、程金莲、王守恒、张学连、么涵蔚、翁存建。

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工业氢氧化镁中钾、钠、钙、锂、铁、硼含量的测定电感耦合等离

子体发射光谱法

1范围

本文件规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定工业氢氧化镁中的钾、钠、钙、锂、铁、硼含量的试剂、仪器和设备、试验步骤、试验数据处理和允许差。

本文件适用于盐湖工业氢氧化镁中钾、钠、钙、锂、铁、硼含量的测定。

本文件方法检出限：钾为0.0006%，钠为0.0002%，钙为0.00004%，锂为0.00002%，铁为0.00002%，硼为0.00003%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

将经硝酸溶解后的试样，导入电感耦合等离子体发射光谱仪中，各离子强度与浓度成正比关系，采用基体匹配消除镁离子干扰，测定各元素分析线的发射光强度，根据各元素的浓度与发射光强度曲线关系计算出试样中各金属离子的浓度，并据此计算出试验溶液中金属杂质含量。

5试剂

5.1本法所使用试剂除硝酸外其他均为分析纯，所用水为GB/T6682中规定的二级水。

5.2硝酸(ρ≈1.42g/mL），优级纯。

5.3硝酸溶液：1+1。

5.4氧化镁：MgO≥99.99%。

5.5钾标准溶液：1mg/mL（1mL溶液中含有1mg钾），市售有证标准物质。

5.6钠标准溶液：1mg/mL（1mL溶液中含有1mg钠），市售有证标准物质。

5.7钙标准溶液：1mg/mL（1mL溶液中含有1mg钙），市售有证标准物质。

5.8锂标准溶液：1mg/mL（1mL溶液中含有1mg锂），市售有证标准物质。

5.9铁标准溶液：1mg/mL（1mL溶液中含有1mg铁），市售有证标准物质。

5.10硼标准溶液：1mg/mL（1mL溶液中含有1mg硼），市售有证标准物质。

5.11混合标准储备溶液：0.1mg/mL。分别吸取钾、钠、钙、锂、铁、硼标准溶液10mL至100mL容量瓶，加入10mL硝酸溶液（5.3），用水稀释至刻度，混匀。

6仪器和设备

6.1电感耦合等离子体发射光谱仪。

6.2电子天平：感量±0.0001g。

6.3可调式控温电热板。

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7试验步骤

7.1样品制备

称取约1.00g试样（精确至0.0001g）。置于100mL烧杯中，加入20mL水和10mL硝酸溶液（5.3），缓慢加热至溶解，冷却后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。根据试液中待测元素含量水平可适当调整称样量或将试液进行适当倍数稀释后测定。

7.2工作标准溶液的绘制

分别称取7份约0.69g氧化镁（5.4）（精确至0.0001g）。置于100mL烧杯中，加入20mL水和10mL硝酸溶液（5.3），缓慢加热至溶解，冷却后转移至100mL容量瓶中，分别移取混合标准储备溶液（5.11）0，0.5mL，1mL，2mL，3mL，4mL，5mL置于7个10