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粗纤维的测定原理
粗纤维是在公认强制规定的条件下测定的一个指标,它并不是一个确切的化学实体。
将样品用一定体积和一定浓度的预热硫酸和氢氧化钾溶液煮沸一定时间,再用乙醇和乙醚除去可溶物,经高温灼烧扣除矿物质的剩余物为粗纤维。其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。操作步骤
样品在0.13mol/L硫酸中微沸半小时
残渣在0.23mol/L氢氧化钾中微沸半小时
乙醇浸洗抽干
130±2℃烘干,称重(m1)
500±25℃灼烧,称重(m2)称样1-2克(过18目筛)注意粒度要求与其他项目不同量取0.13mol/L硫酸150ml于烧杯中,加入1滴正辛醇(防泡剂)预热硫酸溶液至沸腾,倒入称好样品的烧杯中。立即加热,使其在2min内重新沸腾,令样品在硫酸溶液中连续微沸30±1min,注意保持硫酸浓度不变。用200目尼龙滤布过滤或用蒙200目尼龙滤布的长形漏斗,接真空泵抽滤。将残渣洗涤至中性(蓝色石蕊试纸不变色),滤干水分。量取氢氧化钾溶液150ml于烧杯中,加入1滴正辛醇(防泡剂)。预热氢氧化钾溶液至沸腾,并用该预热好的溶液将滤布上的残渣无损失地冲入原烧杯中。立即加热,使其在2min内重新沸腾,残渣在氢氧化钾溶液中连续微沸30±1min,注意保持溶液浓度不变。同上法抽滤或过滤残渣,并洗涤至中性(红色石蕊试纸不变色)。在古氏坩埚内铺一层石棉,并在石棉上放一小瓷片。将残渣无损失地转移至古氏坩埚。用15ml95%乙醇洗涤残渣,抽干。于130±2℃烘干2小时干燥后的残渣于干燥器中冷却30min,称重m1。于500±25℃灼烧30min残渣灼烧后从马福炉取出,于室内空气中暴露约1min,于干燥器中冷却30min,称重m2。计算
CF(%)=[(m1—m2)/m]*100%
重复性
CF(%)10%允许相差绝对值0.4
10%相对偏差4%注意
试样细度——过18目筛(与其他项目要求的40目不同)
酸碱浓度——须事先标定,且不超出指定范围
火力控制——保持微沸状态
时间控制——溶液预热且迅速恢复沸腾,微沸30min, 即刻过滤
维持浓度和容积——加热过程中,水蒸汽冷凝回流或随 时补充水
先酸后碱——反之则碱与碳水化合物、矿物盐等形成 胶体物质,难过滤
滤布细度——200目,尼龙或不锈钢网各试剂的作用
硫酸——水解全部淀粉、大部分半纤维素、部分蛋白质,溶解部分碱性物质和植物碱。
氢氧化钠——水解大部分蛋白质,除去脂肪,溶解酸不能溶解的半纤维素,水解大部分木质素。
乙醇——溶解树脂、单宁和色素,剩余的脂肪和腊。 在测定过程中,有相当数量的木质素溶入氢氧化钠溶液中。
木质素是碳水化合物中惰性最大的一种。由此可见,粗纤维不能反映饲料中全部最粗糙最难消化的有机物质。 中性洗涤纤维(NDF)和
酸性洗涤纤维(ADF)
的测定**蓝色石蕊试纸不变色即可**蓝色石蕊试纸不变色即可
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