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- 2025-06-26 发布于湖北
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对氯甲基苯乙酸生产的反应原理和工艺流程分析综述
1.1反应原理
1.2工艺流程方块图
1.3工艺描述
1.3.1氯化工段
在3000L的氯化釜中人工加入400kg对甲基苯乙酸和1200千克的氯苯,结束后氯化釜夹套中通入蒸汽,升温到80℃,切去回流的前馏分,水冲泵抽至负压,开始通入氯气(10-15公斤),开始两小时先缓慢的通入,之后在大量的通入氯气(200公斤左右),用反应釜夹套冷却水控制反应釜温度80℃左右,取样分析对甲基苯乙酸的含量<9%,一氯含量>90%即可结束,最后停止通氯,排出尾气30分钟,其中开始通氯大约两小时,大量通入氯气也为两小时。
1.3.2蒸馏工段
将氯化液趁热抽到3000L中搅拌,塔节的蒸馏釜中,开搅拌,夹套蒸汽,将溶剂氯苯减压蒸馏到接收罐,蒸馏出的氯苯计量后套用。蒸馏釜底料为一氯和少量二氯、对甲基苯甲酸的混合物。
1.3.3精制工段
趁热将蒸馏釜底料抽入5000L结晶釜,釜温降到60℃时加入600-700公斤甲醇,升温到80℃,回流2小时,然后开夹套冷却水冷却到常温,置换夹套冷冻盐水,结晶釜温度控制0℃,充分搅拌后冷却结晶。
1.3.4分离、洗涤、烘干工段
将结晶釜里糊状结晶体用压缩空气或者真空抽到三合一设备进行分离,洗涤,负压烘干,即可以得到产品对氯甲基苯乙酸(主含量一氯99.3%,二氯0.5%),然后包装称重。
分离后的甲醇母液去甲醇蒸馏釜
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