2025高考冲刺考试方法答题技巧预测化学-13.化学实验综合题答案解析.docx

13.化学实验综合题

1.【解析】在实验室利用浓盐酸和强氧化剂制取Cl2,并与NH4Cl溶液反应制取NCl3,并蒸馏、冷凝得到NCl3,并避免空气中的水蒸气接触产品,需要将干燥装置连接在最右边。

(1)利用装置A制取氯气,利用装置B制取NCl3,利用装置D冷凝NCl3,用装置C收集NCl3,故正确连接顺序为a→b→c→f→g→d。

(2)在不加热条件下,利用浓盐酸和强氧化剂可制取氯气,所给试剂中不能选用MnO2,其余选项中物质均可以;根据装置图可知仪器D为直形冷凝管。

(3)NCl3是黄色油状液体,因而在反应过程中,在B中的蒸馏烧瓶内可以观察到有黄色油状液体出现;NCl3在热水中水解生成氧化性物质HClO,其化学方程式为NCl3+3H2O3HClO+NH3↑。

(4)①滴定前加入淀粉指示剂溶液显蓝色,到滴定终点时,溶液中的I2全部变成I-,滴入最后半滴标准液后,溶液蓝色褪去,且半分钟不恢复原来颜色。

②根据反应方程式NCl3+4HCl===NH4Cl+3Cl2↑、Cl2+2KI===2KCl+I2、I2+2Na2S2O3===Na2S4O6+2NaI,可得关系式NCl3~3Cl2~3I2~6Na2S2O3。n(NCl3)=16n(Na2S2O3)=0.1mol·L-1×18

120.5g·mol-1×3×10-3mol=0.3615g,故NCl3的纯度w(NCl3)=0.

90.4%。

答案:(1)bcf(2)ACD直形冷凝管(3)溶液中有黄色油状液体出现NCl3+3H2O3HClO+NH3↑(4)①滴入最后半滴标准液后,溶液中蓝色褪去且半分钟内不恢复原色②90.4%

2.【解析】工业上利用糠醛(沸点161.7℃,易被氧化)发生歧化反应制取糠酸和糠醇,由于该反应为强放热反应,为控制反应速率,需缓慢滴加NaOH溶液,同时使用冰水浴降低温度;粗产品中,糠酸钠易溶于水,生成的糠醇使用有机溶剂萃取分离;糠酸钠用盐酸将其转化为糠酸,冷却结晶后,过滤分离;糠醇被萃取后,蒸馏分离。

(1)仪器A是为了平衡气压,使液体顺利流入三颈烧瓶中,所以根据仪器构造与作用可知,仪器A的名称为恒压滴液漏斗;仪器B中内管与冷却水的接触面积更大,冷凝效果更好。

(2)要想控制反应温度为8~12℃,需要缓慢滴加NaOH溶液,同时采用冰水浴给反应装置降温。

(3)糠醇溶于乙醚,且沸点不同,所以可采用蒸馏的方式分离混合物。

(4)糠酸在冷水中的溶解度小,因此用冷水洗涤糠酸,可降低因溶解而造成的损失。将不纯的固体进一步提纯,应采用的方法是重结晶。

(5)根据题干数据可计算出糠酸的纯度为0

×100%=96.0%;

蒸馏水洗净后,未用NaOH标准溶液润洗碱式滴定管,则滴定管中的标准溶液浓度变小,滴定时消耗NaOH标准溶液的体积偏大,测得的糠酸的纯度比实际偏高,A错误;指示剂酚酞溶液滴加过多(酚酞是一种弱酸),则消耗NaOH标准溶液的体积偏大,测得的糠酸的纯度比实际偏高,B错误;锥形瓶内壁用蒸馏水洗净后,再用配制好的糠酸样品溶液润洗2~3次,将润洗液倒掉,再装入20.00mL糠酸样品溶液,进行中和滴定,则锥形瓶中糠酸样品溶液的体积偏大,滴定结束时消耗NaOH标准溶液的体积偏大,测得的糠酸的纯度比实际偏高,C错误;滴定前仰视碱式滴定管液面读数,滴定后俯视碱式滴定管液面读数,则二次读数之差偏小,造成消耗NaOH标准溶液的体积的读数偏小,测得的糠酸的纯度比实际偏低,D正确。

答案:(1)恒压滴液漏斗内管与冷却水的接触面积更大,冷凝效果更好

(2)缓慢滴加NaOH溶液,采用冰水浴给反应装置降温(3)蒸馏(4)减少产品因溶解而造成的损失重结晶(5)96.0%D

3.【解析】装置中首先通入氮气排净空气,然后升温使得熔化的Na快速分散到石蜡油中,再升温到200℃,通入H2,充分反应后制得NaH,然后升温到240℃,持续搅拌下通入N2,滴入硼酸三甲酯充分反应后,降温后离心分离得到NaBH4和CH3ONa的固体混合物。(1)由题干可知,NaH与B(OCH3)3在240℃条件下反应生成NaBH4和CH3ONa,化学方程式为4NaH+B(OCH3)3NaBH4+3CH3ONa。(2)A.空气中的氧气具有氧化性,鼓入N2可以排净空气,防止Na、NaH、NaBH4等被氧化,A正确;B.搅拌并将Na分散到石蜡油中可以增加反应物的接触面积,加快H2与钠的反应速率,B正确;C.钠也会和水反应生成氢气,不能通过观察是否有H2产生,从而判断NaH中是否含有Na,C错误;D.B(OCH3)3的沸点不高,易挥发,反应温度为240℃,应缓慢、分次滴入B(OCH3)3,以提高其转化率,D错误;故选AB。(3)由装置结构可知,烧瓶中异丙胺受热蒸发,蒸气沿导管2蒸气