《塑料制品中1-己烯含量和迁移量的测定》征求意见稿.pdf

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塑料制品中1-己烯含量和迁移量的测定

1范围

本文件规定了塑料制品中1-己烯含量和迁移量的测定方法。

本文件适用于塑料制品中1-已烯含量和迁移量的测定。

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2规范性引用文件

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文件。

GB31604.1食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则

GB4806.1食品接触材料及制品通用安全要求

GB4806.7食品接触用塑料材料及制品

GB5009.156食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则

塑料制品中1-己烯含量的测定

第一法顶空-气相色谱-质谱法

3原理

塑料制品经粉碎后，经顶空进样后，在色谱柱中与内标物及其他组分分离，用质谱检测器检测，以

内标法定量。

4试剂和材料

试剂

4.1.1N，N-二甲基乙酰胺(DMAC，CHN0):纯度99.0%。

49

标准品

4.2.11-已烯(CH，CAS号:592-41-6)，纯度99.5%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

612

4.2.2乙酸正丁酯(CHO，CAS号:123-86-4)，纯度≥99.5%，或经国家认证并授予标准物质证书的

6122

标准物质。

标准溶液配制

4.3.11-己烯标准储备液(500mg/L):量取约20mLDMAC于50mL容量瓶中，带塞称重(精确至0.0001g)。

再加入1-己烯约25mg，重新称量(精确至0.0001g)。用DMAC定容。精确计算1-己烯的浓度。于4避

光保存，有效期3个月。

4.3.21-己烯标准使用液:吸取1-己烯标准储备液0.05mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、1.0mL，分别移入

10mL容量瓶中，各加入N，N-二甲基乙酰胺稀释至刻度，混匀(每毫升相当于1-己烯2.5μg、5.0μg、

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15.0μg、25.0μg、50.0μg)。于4C避光保存，有效期1周。

4.3.3乙酸正丁酯标准储备液(500mg/L):量取约20mLDMAC于50mL容量瓶中,带塞称重(精确至

0.0001g)。再加入乙酸正丁酯约25mg，重新称量(精确至0.0001g)。用DMAC定容。精确计算乙酸正丁

酯的浓度。于4C避光保存，有效期3个月。

4.3.4乙酸正丁酯内标中间溶液(50mg/L):移取5.0mL乙酸正丁酯内标储备液于50mL容量瓶中，用

DMAC定容。于4℃避光保存，有效期1周。

5仪器和设备

气相色谱-质谱仪:配EI源、配备顶空进样器。

顶空瓶:20mL，配有表层涂聚氟乙烯硅橡胶盖及铝帽。

容量瓶:10mL、50mL。

微量注射器:200μL。

分析天平:感量0.0001g。

6分析步骤

试样制备

取5g典型样品，将试样剪碎至单个碎片直径≤0.2cm，混合均匀，准确称取0.2g~0.5g试样(精确至

0.0001g)于顶空瓶中，加入100μL乙酸正丁酯内标中间溶液(4.3.4)，供气相色谱-质谱仪分析。

空白试验

除不称取样品外,空白试验按6.1处理，进行GC-MS分析。

测定

6.3.1气相色谱测定参考条件

顶空进样器条件列出如下:

a)平衡时间:30min；

b)平衡温度:80℃；

c)进样针温度:90℃；

d)传输线温度:100℃。

气相色谱条