奶粉中DHA含量的测定食品理化检测技术26课件.pptx

奶粉中DHA含量的测定主讲教师：姚瑞祺河南农业职业学院《食品理化检测技术》食品质量与安全专业教学资源库Theteachingresourcelibraryoffoodqualityandsafety

目录Contents原理1所用试剂2操作步骤3结果计算4

34DHA，二十二碳六烯酸，俗称脑黄金，是一种对人体非常重要的不饱和脂肪酸，属于ω-3不饱和脂肪酸家族中的重要成员。DHA是神经系统细胞生长及维持的一种主要成分，是大脑和视网膜的重要构成成分，在人体大脑皮层中含量高达20%，在眼睛视网膜中所占比例最大，约占50%，因此，对婴幼儿智力和视力发育至关重要。依据现行有效的国家标准，奶粉中DHA的含量测定要依据GB5009.168-2016《食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定》来进行。1.原理

34奶粉中DHA含量的测定采用GB5009.168-2016《食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定》中的第二法外标法。测定原理为:乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使其中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化,用甲苯提取后,经气相色谱仪分离检测,外标法定量。1.原理

342.所用试剂（1）甲苯(C7H8):色谱纯。（2）异辛烷[(CH3)2CHCH2C(CH3)3]:色谱纯。（3）硫酸氢钠(NaHSO4)。（4）氢氧化钾(KOH)（5）氢氧化钾（6）甲醇

342.所用试剂（7）乙酰氯甲醇溶液(体积分数为10%):量取40mL甲醇于100mL干燥的烧杯中,准确吸取5.0mL乙酰氯逐滴缓慢加入,不断搅拌,冷却至室温后转移并定容至50mL干燥的容量瓶中。临用前配制。注:乙酰氯为刺激性试剂,配制乙酰氯甲醇溶液时应不断搅拌防止喷溅,注意防护。（8）碳酸钠溶液(6%):称取6g无水碳酸钠于100mL烧杯中,加水溶解,转移并用水定容至100mL容量瓶中。

3.操作步骤①试样称取②试样测定液的制备③标准测定液的制备④色谱测定

3.操作步骤①试样称取准确称取乳粉试样0.5g(精确到0.1mg)于15mL干燥螺口玻璃管中,加入5.0mL甲苯。

3.操作步骤②试样测定液的制备 向试样中加入10%乙酰氯甲醇溶液6mL,充氮气后,旋紧螺旋盖。振荡混合后于80℃±1℃水浴中放置2h,期间每隔20min取出振摇1次,水浴后取出冷却至室温。将反应后的样液转移至50mL离心管中,分别用3mL碳酸钠溶液清洗玻璃管3次,合并碳酸钠溶液于50mL离心管中,混匀。5000r/min离心5min。取上清液作为试液,气相色谱仪测定。

3.操作步骤③标准测定液的制备 准确吸取DHA标准工作液0.5mL,加入4mL异辛烷溶解工作液,必要时可以微热使工作液溶解后加入200μL氢氧化钾甲醇溶液,盖上玻璃塞猛烈振摇30s后静置至澄清。加入约1g硫酸氢钠,猛烈振摇,中和氢氧化钾。待盐沉淀后,将上层溶液移至上机瓶中,待测。

3.操作步骤④色谱测定

4.结果计算

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