奶粉中钙含量的测定原子吸收光谱法GB84课件.pptx

奶粉中钙含量的测定

——原子吸收光谱法（GB）

一、实验原理

试样经消解处理后，加入镧溶液作为释放剂，经原子吸收火焰原子化，在422.7nm处测定的吸光度值在一定浓度范围内与钙含量成正比，与标准系列比较定量。

根据符合朗伯-比尔定律：A=Kc

式中式中K为被测组分对某一波长光的吸收系数。

根据这一关系可以用校准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。

钙是火焰原子化的敏感元素。测定条件的变化（如燃气与助燃气的比例，简称燃助比）、干扰离子的存在等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙的测定灵敏度。

二、仪器及试剂

1.原子吸收光谱仪：配火焰原子化器，钙空心阴极灯。

2.试剂配制

2.1硝酸溶液(5+95)：量取50mL硝酸，加入950mL水，混匀。

2.2硝酸溶液(1+1)：量取500mL硝酸，与500mL水混合均匀。

2.3盐酸溶液(1+1)：量取500mL盐酸，与500mL水混合均匀。

2.4镧溶液(20g/L)：称取23.45g氧化镧，先用少量水湿润后再加入75mL盐酸溶液(1+1)溶解，转入1000mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀。

3.标准品

碳酸钙(CaCO3)：纯度99.99%，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液。

三、实验步骤

1、钙标准储备液(1000mg/L)

准确称取2.4963g(精确至0.0001g)碳酸钙，加(1+1)盐酸溶液溶解，移入1000mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀。

2、钙标准中间液(50.00mg/L)

准确吸取钙标准储备液(1000mg/L)5.00mL于100mL容量瓶中，加(5+95)硝酸溶液至刻度，混匀。

三、实验步骤

3、钙标准系列溶液的配制

分别吸取钙标准中间液(50mg/L)0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00、5.00mL于50mL容量瓶中，另在各容量瓶中加入2.5mL镧溶液(20g/L)，最后加(5+95)硝酸溶液定容至刻度，混匀。此钙标准系列溶液中钙的质量浓度分别为0.00mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg、4.00mg/L、5.00mg/L。

三、实验步骤

3、试样溶液的测定

吸取试样溶液5.00mL于50mL容量瓶中，再加入2.5mL镧溶液(20g/L)，最后加(5+95)硝酸溶液定容至刻度，混匀。

平行测定三次。

注：可根据仪器的灵敏度及样品中钙的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度。

三、实验步骤

1.仪器参考条件

火焰原子吸收光谱法仪器参考条件

2.标准曲线的制作

将钙标准系列溶液按浓度由低到高的顺序分别导入火焰原子化器，测定吸光度值，以标准系列溶液中钙的质量浓度为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。

3.试样溶液的测定

在与测定标准溶液相同的实验条件下，将空白溶液和试样待测液分别导入原子化器，测定相应的吸光度值，利用标准曲线，计算试样溶液中钙的含量。

1.标准曲线的制作

项目

参比

溶液

标准溶液

序号

0

1

2

3

4

5

V(mL)

0.00

1.00

2.00

3.00

4.00

5.00

钙标准溶液浓度(mg/L)

50.00

定容后V(mL)

50.00

50.00

50.00

50.00

50.00

50.00

ρCa(mg/L)

0.00

A

0.000

线性回归方程

相关系数

四、数据记录与处理

2.试样的测定

项目

样1

样2

样3

V试样(mL)

定容后V(mL)

50.00

50.00

50.00

吸光度(A样)

从标准曲线中查得试样稀释液中钙的浓度（mg/L）

稀释倍数

试样中钙的含量（mg/L）

试样中钙的含量平均值（mg/L）

相对极差(%)

四、数据记录与处理

四、数据记录与处理

式中：

X——试样中钙的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);

ρ——试样待测液中钙的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);

ρ0——空白溶液中钙的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);

f——试样溶液的稀释倍数;

V——试样消化液的定容体积，单位为毫升(mL);

m——试样质量或移取体积，单位为克或毫升(g或mL)。

五、思考题

1．为什么燃助比和燃烧器高度的变化会明显影响钙的测量灵敏度？

2．空白溶液的含义是什么？

3．为什么原子吸收光谱仪的光源需要调制（电学调制或机械调制）？

4．空心阴极灯的工作原理与火焰原子化器的