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复合材料测试方法吉林大学化学学院

第1章X射线衍射分析第一节X射线的产生及性质1.X射线的发现和X射线学的发展过程2.X射线的性质3.产生X射线的条件4.连续X射线谱5.特征X射线谱第二节X射线与物质的作用第三节X射线衍射原理第四节X射线衍射分析方法第五节X射线衍射分析的应用

第一章X射线衍射分析第一节X射线的产生及其性质X射线的发现和X射线学的发展过程1895年，德国物理学家伦琴(，1845-1923年)在实验中偶然发现，放在阴极射线管附近密封好的照相底片被感光。伦琴当时就断言，这种现象必定是一种不可见的未知射线作用的结果。由于当时没有找到更适当的名称来称呼这种射线。伦琴就以数学上常用的未知数X作为它的代名词，给这种射线取名为X射线，也称伦琴射线。

复合材料测试方法第一章伦琴对X射线的性质进行了多方面的观察和实验后，在他的论文(Nature、1896年)中指出，X射线穿过物质时会被吸收；原子量及密度不同的物质，对X射线的吸收情况不一样；轻元素物质对X射线几乎是透明的，而X射线通过重元素物质时，透明程度明显地被减弱。X射线的突出特点就是它能穿过不透明物质。伦琴在他的论文中还指出，X射线能使亚铂氰酸钡等荧光物质发出荧光，能使照相底片被感光以及气体发生电离等。X射线的这些性质很快就首先在医学和工程探伤上得到应用，且至今不衰。12

复合材料测试方法第一章在X射线发现后的17年里，人们对X射线的本质一直没有深入全面的了解。当时有人认为X射线是快速运动的微小粒子束，与电子束相似；也有人认为X射线是一种电磁破，同光波、无线电波一样，只不过波长很短而已。这个问题经过多年的研究都未得出肯定的结果。1912年，劳厄(M.V.Laue)等人，在前人研究的基础上，提出了X射线是电磁波的假设。劳厄假定这种电磁波的波长仅是原子线度的十分之一。当时晶体点阵理论已经成熟，劳厄对比了晶体点阵与平面光栅空间周期性的共同特点，推测波长与晶面间距(晶体中相邻两原子间的距离)相近的X射线通过晶体时，必定会发生衍射现象。这个假设被著名物理学家索末菲的助手弗里德利希实验证实。

1908—1911年，巴克拉(C．G．Barkla)发现物质被X射线照射时，会产生次级X射线。次级X射线由两部分组成，一部分与初级X射线相同，另一部分与被照射物质组成的元素有关，即每种元素都能发射出各自的X射线。巴克拉称这种与物质元素有关的射线的谱线为标识谱(或特征X射线谱），并对这些谱线分别以K，L，M，N，O，……等命名，以便区分。巴克拉同时还发现不同元素的X射线吸收谱具有不同的吸收限。经巴克拉严格测定的X射线谱为后来的德国物理学家劳厄的实验研究提供了方便条件。

复合材料测试方法第一章就在劳厄的假定得到验证的同时，英国物理学家布拉格(Bragg)父子从反射的观点出发，提出了X射线照射在晶体中一系列相互平行的原子面上将会发生反射的设想。这个公式就是著名的布拉格定律。这为X射线衍射分析奠定了理论基础。他们认为，只有当相邻两晶面的反射线因叠加而加强时才有反射；如果叠加相消，便不能发生反射，即反射是有选择性的。布拉格父子根据这一想法进行了数学演算，导出了著名公式：2dsinθ＝nλ1913年布拉格根据这一原理，制作出了X射线分光计，并使用该装置确定了巴克拉提出的某些标识X射线谱的波长，首次利用X射线衍射的方法测定了NaCl的晶体结构，从此开始了X射线晶体结构分析的历史。2341

伦琴、劳厄和布拉格的工作，为人们以后从事X射线衍射和X射线光谱研究奠定了理论和实验基础。他们杰出的工作对X射线学发展的整个进程都具有重要的指导意义，所以伦琴、劳厄和布拉格分别在1901年、1914年、1915年均获得诺贝尔奖。2.X射线的性质劳厄的实验指出，X射线是一种波长很短的电磁波，波长范围约0.001—l0nm。在电磁波谱上它处于紫外线和γ射线之间(见图）。

高能辐射区γ射线能量最高，来自于核能级跃迁χ射线来自内层电子能级的跃迁光学光谱区紫外光来自原子和分子外层电子能级的跃迁可见光