高脂肪农产品中丙二醛、4-羟基-壬烯醛和4-羟基-己烯醛含量的测定 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法.docxVIP

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FORMTEXT江苏省质量协会团体标准

T/FORMTEXTJSQAFORMTEXTXXXX—FORMTEXT2025

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FORMTEXT高脂肪农产品中丙二醛、4-羟基-壬烯醛和4-羟基-己烯醛含量的测定

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法

FORMTEXTDeterminationofMDA,4-HNEand4-HHEinhigh-fatagriculturalproducts—Ultraperformanceliquidchromatography-triplequadrupolemassspectrometry

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FORMTEXT2025-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布

FORMTEXT2025-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施

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STYLEREF标准文件_文件编号T/JSQAXXXX—2025

STYLEREF标准文件_文件编号T/JSQAXXXX—2025

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目次

TOC\o1-1\h前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4原理 1

5试剂和材料 1

6仪器设备 2

7分析步骤 2

8计算结果 4

9精密度 4

10检出限和定量限 5

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由江苏大学提出。

本文件由江苏省质量协会归口。

本文件起草单位：江苏大学、南京市产品质量监督检验院（南京市质量发展与先进技术应用研究院）、南京大学。

本文件主要起草人：王飞轩、欧阳臻、徐卫东、万晶琼、陈佳俊、朱南、林东翔。

高脂肪农产品中丙二醛、4-羟基-壬烯醛和4-羟基-己烯醛含量的测定超高效液相色谱-三重四极杆质谱法

范围

本文件规定了高脂肪农产品中丙二醛、4-羟基-壬烯醛和4-羟基-己烯醛含量的测定的原理、试剂和

材料、仪器设备、分析步骤、结果计算、精密度、检出限和定量限。

本文件适用于动植物油脂、坚果等高脂肪农产品中丙二醛、4-羟基-壬烯醛和4-羟基-己烯醛含量的测定。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

试样先用50%乙醇提取，再将提取液与2,4-二硝基苯肼（DNPH）作用生成黄色腙类衍生物，采用超高效液相色谱-QTRAP三重四极杆质谱联用对丙二醛（MDA）、4-羟基-壬烯醛（4-HNE）和4-羟基-己烯醛（4-HHE）同时测定，外标法定量。

试剂和材料

5.1水：GB/T6682，一级。

5.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。

5.3乙醇（CH3CH2OH）：色谱纯。

5.4乙腈（CH3CN）：色谱纯。

5.5甲酸（CH3COOH）：质谱纯。

5.6盐酸（HCl）：12mol/L。

5.7石油醚（沸程30-60℃）：色谱纯。

5.8二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。

5.92,4-二硝基苯肼（DNPH）：色谱纯。

5.1010%甲醇溶液：量取10mL甲醇（5.2），加水稀释，稀释至100mL。

5.1150%乙醇溶液：量取50mL乙醇（5.3），加水稀释，稀释至100mL。

5.12盐酸/乙醇溶液：量取10mL盐酸溶液（5.6），加乙醇（5.3）稀释，稀释至100mL。

5.132,4-二硝基苯肼（DNPH）溶液：用分析天平（6.2）准确称取0.9907g（精确至0.0001g）2,4-二硝基苯肼（5.9），用盐酸/乙醇溶液溶解（5.12），定容至100mL。

5.14丙二醛（MDA，C3H4O2，CAS号：542-78-9）：1000μg/mL，纯度≥98%。

5.154-羟基-壬烯醛（4-HNE，C9H16O2,CAS号：75899