《枸杞中双丙环虫酯残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》.docxVIP

ICS67.080

CCSA017

T/NAIA

团体标准

T/NAIA0398—2025

枸杞中双丙环虫酯残留量的测定液相色谱-串联质谱法

DeterminationofBipropylesterResidueinLyciumBarbarumbyHPLC-MS/MS

2025-07-07发布2025-07-30实施

宁夏化学分析测试协会发布

I

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。

本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监督管理总局重点实验室（枸杞及葡萄酒质量安全））、宁夏回族自治区药品检验研究院、宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人：张瑶、王泽岚、郭阳、汤丽华、张芦燕、王琛、李强、刘竞泽、吴明、吕毅、马桂娟、张小飞。

T/NAIA0398—2025

1

枸杞中双丙环虫酯残留量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了枸杞中双丙环虫酯残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。

本文件适用枸杞中双丙环虫酯残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经乙腈提取，分散固相萃取法净化，反相色谱柱分离，供液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。

5试剂和材料

本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1试剂

5.1.1甲酸：色谱纯。

5.1.2乙腈：色谱纯。

5.1.3无水硫酸镁：分析纯。

5.1.4N-丙基乙二胺（N-primarysecondaryamine,PSA）：粒径50μm。

5.1.5十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）：粒径50μm。

5.1.6氯化钠：分析纯。

5.1.70.1%甲酸水溶液：取甲酸（5.1.1）1.0mL，用水定容到1000mL，混匀

5.2标准品

双丙环虫酯标准品（CAS号：915972-17-7），纯度不低于99.0%。

5.3标准溶液配制

2

T/NAIA0398—2025

5.3.1标准储备液（100.0μg/mL）：准确称取双丙环虫酯标准物质1.00mg，用乙腈（5.1.2）溶解并定容至10.0mL中，于-18℃冰箱中避光保存，保存期限为3个月。

5.3.2标准中间液（1.0μg/mL）：准确移取双丙环虫酯标准储备液（5.3.1）100μL，用乙腈（5.1.1）定容至10.0mL，于-18℃避光贮存，有效期1个月。

5.3.3标准工作液：移取适当体积的标准中间液（5.3.3），用空白样品基质溶液配制成质量浓度为

0.5ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL的标准工作液，临用现配。

6仪器和设备

6.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源。

6.2天平：感量0.01mg和0.01g。

6.3涡旋混合器。

6.4高速离心机：最大转速9000r/min。

6.5有机微孔滤膜，孔径0.22μm，或相当者。

7分析步骤

7.1制备与保存

枸杞干果样本取可食用部分，混合均匀，搅拌破碎，装入密闭洁净容器，冷冻保存。

7.2提取与净化

7.2.1提取

称取5g（精确至0.01g）枸杞样品置于50mL具塞离心管中，加入5mL水、20mL乙腈（5.1.2）、2g氯化钠（5.1.6），垂直振荡5min，4000r/min离心5min，待净化。

7.2.2净化

取上清液1.0mL，加入150mg无水MgSO4（5.1.3）、25mgPSA（5.1.4）、25mgC18（5.1.5），涡旋振荡1min，4000r/min离心5min，取上清液0.5mL，加0.5mL0.1%甲酸水溶液（5.1.7），混合均匀，过0.22μm滤膜（6.5）于进样小瓶中，供HPLC-MS/MS分析。

7.3仪器参考条件

7.3.1液相色谱参考条件

a）色谱柱：C18色谱柱