《柑橘中2,4-二氯苯氧乙酸的测定 气相色谱法》.docxVIP

ICS67.050

CCSC137

T/NAIA

团体标准

T/NAIA0392—2025

柑橘中2,4-二氯苯氧乙酸的测定气相色谱法

Determinationof2,4-dichlorophenoxyaceticacidincitrusfruitsbyGC

2025-07-07发布2025-07-30实施

宁夏化学分析测试协会发布

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I

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监督管理总局重点实验室（枸杞及葡萄酒质量安全））、宁夏职业技术学院、宁夏回族自治区纤维质量监测中心、宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人：张瑶、高琳、郭阳、王泽岚、刘继辉、马波、张赫宇、朱燕燕、王琛、李强、刘竞泽、吴明、吕毅、马桂娟、张小飞。

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柑橘中2,4-二氯苯氧乙酸的测定气相色谱法

1范围

本文件规定了柑橘中2,4-二氯苯氧乙酸含量的气相色谱检测方法。

本文件适用于柑橘中2,4-二氯苯氧乙酸含量测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

柑橘中的2,4-二氯苯氧乙酸经有机溶剂提取，经净化、浓缩后，用三氟化硼丁醇溶液衍生后，用气相色谱-电子捕获检测器（ECD）检测，外标法定量。

5试剂和材料

本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈：色谱纯。

5.1.2三氟化硼-丁醇溶液（BF3-C4H10O）：14%（体积分数）。

5.1.3无水硫酸镁（MgSO4）：分析纯。

5.1.4氯化钠（NaCl）：分析纯。

5.1.5正己烷（C6H14）：色谱纯。

5.1.6N-丙基乙二胺（PSA）：粒径40μm~60μm。

5.1.7十八烷基硅烷键合硅胶（C18）：粒径40μm~60μm。

5.2标准品

2,4-二氯苯氧乙酸(94-75-7)，纯度大于99.0%。

5.3标准溶液配制

5.3.1标准储备液（1.0mg/mL）：准确称取2,4-二氯苯氧乙酸（5.2）标准品10mg（准确至

0.1mg），用正己烷（5.1.5）溶解并定容至10.0mL，于-18℃避光保存，有效期3个月。

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5.3.2标准中间液（10.0μg/mL）：分别准确吸取标准储备液（5.3.1）1.0mL，用正己烷（5.1.5）溶解并定容至100.0mL，于-18℃避光保存，有效期1个月。

5.3.3标准工作溶液：分别准确吸取标准中间液（5.3.2）适量，用初始流动相配制成浓度为

0.01μg/mL~0.5μg/mL的标准工作液，取标准溶液5.0mL同样品进行衍生上机测定。

6仪器和设备

6.1气相色谱仪：配电子捕获检测器。

6.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。

6.3涡旋混合器。

6.4离心机：最大转速9000r/min。

6.5恒温水浴锅：25℃~100℃。

6.6有机微孔滤膜，孔径0.22μm，或相当者。

7分析步骤

7.1试样制备

从所取全部样品中取有代表性样品500g，将其可食用部分切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

7.2测定步骤

称取10g试样（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入10mL乙腈，4g无水硫酸镁，1g氯化钠，涡旋振荡3min，5000r/min离心5min。取上清液转移至含150mgPSA、50mgC18的15mL塑料离心管中，混匀1min，3000r/min离心。取全部上清液于40℃氮吹至近干（约0.5mL残留），加入3mL14%三氟化硼-丁醇溶液，65℃水浴衍生化50min。转移反应液至50mL具塞离心管，加入5mL正己烷和10mL饱和氯化钠溶液，涡旋离心后取有机相过无水硫酸钠脱水，重复提取一