《枸杞中氟吡呋喃酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》.docxVIP

ICS67.080

CCSA017

T/NAIA

团体标准

T/NAIA0396—2025

枸杞中氟吡呋喃酮残留量的测定液相色谱-串联质谱法

DeterminationofFluorofuranoneResiduesinLyciumBarbarumByHPLC-MS/MS

2025-07-07发布2025-07-30实施

宁夏化学分析测试协会发布

I

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。

本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监督管理总局重点实验室（枸杞及葡萄酒质量安全））、宁夏药品检验研究院、宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏职业技术学院、宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人：张瑶、郭阳、王泽岚、姚博伟、张芦燕、陈盼盼、张赫宇、李强、刘竞泽、吴明、吕毅、马桂娟、张小飞。

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枸杞中氟吡呋喃酮残留量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了枸杞中氟吡呋喃酮残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。

本文件适用枸杞中氟吡呋喃酮残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经乙腈提取，分散固相萃取法净化，反相色谱柱分离，供液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。

5试剂和材料

本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1试剂

5.1.1甲酸：色谱纯。

5.1.2乙腈：色谱纯。

5.1.3无水硫酸镁：分析纯。

5.1.4N-丙基乙二胺（N-primarysecondaryamine,PSA）：粒径50μm。

5.1.5十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）：粒径50μm。

5.1.6石墨化炭黑（GCB）：粒径50μm。

5.1.70.1%甲酸水溶液：取甲酸（5.1.1）1.0mL，用水定容到1000mL，混匀。

5.2标准品

氟吡呋喃酮标准品（CAS号：951659-40-8），纯度不低于99.0%。

5.3标准溶液配制

5.3.1标准储备液（100.0μg/mL）：准确称取氟吡呋喃酮标准物质1.00mg，用乙腈（5.1.2）溶解并

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定容至10.0mL中，于-18℃冰箱中避光保存，保存期限为3个月。

5.3.2标准中间液（1.0μg/mL）：移取氟吡呋喃酮标准储备液（5.3.1）100μL，用乙腈（5.1.1）定容至10.0mL，于-18℃避光贮存，有效期1个月。

5.3.3标准工作液：移取适当体积的标准中间液（5.3.3），用空白样品基质溶液配制成质量浓度为0.5ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL的标准工作液，临用现配。

6仪器和设备

6.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源。

6.2天平：感量0.01mg和0.01g。

6.3涡旋混合器。

6.4高速离心机：最大转速9000r/min。

6.5氮吹仪。

6.6有机微孔滤膜，孔径0.22μm，或相当者。

7分析步骤

7.1制备与保存

枸杞干果样本取可食用部分，混合均匀，搅拌破碎，装入密闭洁净容器，冷冻保存。

7.2提取与净化

7.2.1提取

称取5g（精确至0.01g）枸杞样品置于50mL具塞离心管中，加入10mL乙腈（5.1.2），涡旋提取10min，6000r/min离心5min，取上清液；残渣再加乙腈（5.1.2）10mL重复提取一次，合并上清液，待净化。

7.2.2净化

准确移取2.0mL上清液加入QuEChERS试剂（含150mgMgSO4、20mgPSA、20mgGCB、50mgC18），涡旋2min，9000r/min离心5min。取1.0mL上清液氮吹至0.5mL以下，用乙腈-水（10∶90，V/V）定容至1.0mL，过0.22μm滤膜（6.6