纳米花状al-mof的制备及其荧光检测土霉素的综合实验教学设计.docxVIP

纳米花状al-mof的制备及其荧光检测土霉素的综合实验教学设计三篇

教案一：纳米花状Al-MOF的制备与结构表征

一、课题名称

《溶剂热法制备纳米花状Al-MOF及其X射线衍射表征》

二、教学目标

（一）知识目标

理解金属有机框架（MOF）的基本概念及Al-MOF的配位化学原理

掌握溶剂热法制备纳米花状结构的关键参数控制

学会使用X射线衍射（XRD）分析晶体结构的方法

（二）能力目标

能独立完成溶剂热反应装置的搭建与操作

掌握粉末X射线衍射图谱的解析方法

培养实验数据的对比分析能力

（三）情感目标

体会材料形貌控制在功能材料制备中的重要性

养成严谨的科学态度和规范的实验操作习惯

三、教学重点难点

重点：

溶剂热法制备Al-MOF的实验操作流程

XRD图谱中晶面指数与晶体结构的对应关系

难点：

纳米花状结构形成的溶剂比例调控

XRD图谱中杂峰的识别与排除

四、教学方法

讲授法、实验探究法、案例分析法、小组讨论法

五、教学过程

（一）实验背景导入（10分钟）

知识回顾：

展示MOF材料在荧光检测领域的应用案例（如抗生素检测）

提问：为什么纳米花状结构能提升材料的检测性能？（比表面积大、活性位点多）

实验目的：

明确本次实验任务：以硝酸铝和均苯三甲酸为原料，通过溶剂热法制备Al-MOF

强调形貌控制对荧光性能的影响

（二）实验原理讲解（15分钟）

制备原理：

配位反应方程式：

\text{Al(NO}_3\text{)}_3+\text{H}_3\text{BTC}\xrightarrow[\text{120a??}]{\text{DMF/H}_2\text{O}}\text{Al-BTC}\downarrow

溶剂作用：DMF作为配位溶剂，水调控晶体生长速率

表征原理：

XRD基本原理：布拉格方程2d\sin\theta=n\lambda

晶型分析：通过对比标准卡片（如Al-MOF-74的PDF#23-1039）确定晶体结构

（三）实验操作演示（20分钟）

试剂配制：

称取0.5g硝酸铝和0.3g均苯三甲酸溶于20mLDMF+5mL水混合溶剂

强调溶剂比例对形貌的影响（分组设置不同水含量：5mL、10mL、15mL）

溶剂热反应：

操作步骤：①转移溶液至聚四氟乙烯反应釜②120℃烘箱反应12h③离心分离后用乙醇洗涤3次

XRD测试：

样品制备：压片法制备粉末样品

仪器参数：Cu靶，扫描范围5-50°，步长0.02°

（四）互动交流（15分钟）

小组讨论：溶剂中水含量对产物形貌的影响机制（8分钟）

提问话术：水作为共溶剂，如何影响金属离子的配位速率？

参考答案：

水含量增加→极性增强→金属离子溶剂化程度提高→配体配位速率下降→晶粒生长缓慢→形成花状分级结构

提问回答：如何通过XRD图谱判断合成产物的纯度？（7分钟）

提问话术：若图谱中出现额外峰，可能是什么原因？

参考答案：

杂峰可能来自未反应的原料或杂质相

需对比标准图谱，通过峰位和强度判断纯度

（五）数据处理指导（10分钟）

图谱解析：

使用Jade软件匹配标准卡片，标注主要衍射峰的(hkl)晶面指数

计算晶胞参数：通过布拉格方程反推d值

形貌分析：

结合SEM照片（教师提前准备），建立溶剂比例-形貌-晶型对应关系

六、教材分析

本次实验选自《材料化学综合实验》课程，针对高年级本科生或研究生。实验融合配位化学、材料制备和结构表征，体现多学科交叉。教材需补充MOF合成的最新进展，强调实验参数对材料性能的调控作用，为后续荧光检测实验奠定基础。

七、互动交流设计

讨论环节：通过分组对比不同溶剂比例的实验数据，时长8分钟，培养变量控制思维

提问环节：结合具体图谱实例，预留7分钟，强化理论与实践的结合

八、作业设计

（一）基础作业

绘制溶剂热反应装置图，标注各部件名称及作用

整理XRD数据，列出主要衍射峰的d值和对应的晶面指数

（二）拓展作业

查阅文献，总结三种调控MOF形貌的常用方法

分析本次实验中若反应温度升高至150℃，可能对产物结构产生什么影响

九、结语

今天我们通过溶剂热法成功制备了纳米花状Al-MOF，并学会用XRD分析其结构。实验中溶剂比例的微小变化都会对形貌产生显著影响，这正是材料制备的魅力所在。课后请认真分析实验数据，下节课我们将进一步探究其荧光性能及土霉素检测应用。

教案二：Al-MOF荧光探针的制备及其对土霉素的检测性能研究

一、课题名称

《纳米花状Al-MOF的荧光修饰及土霉素检测条件优化》

二、教学目标

（一）知识目标

理解荧光探针的设计原理及检测机理

掌握荧