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第二章监测过程的质量保证第一节质量保证的意义和内容第二节监测实验室基础第三节监测数据的统计处理和结果第四节实验室质量保证第五节标准分析方法和分析方法标准化第六节环境标准物质第七节环境监测管理
第一节质量保证的意义和内容环境监测质量保证:是整个监测过程的全面质量管理,包括制订计划;根据需要和可能确定监测指标及数据的质量要求;规定相应的分析监测系统。内容:采样、样品的预处理、贮存、运输、实验室供应、仪器设备、器皿的选择和校准、试剂、溶剂和基准物质的选用,统一测量方法,质量控制程序,数据的记录和整理,各类人员的要求和技术培训,实验室的清洁度和安全,以及编写有关文件、指南和手册等。
实验室内部质量控制01实验室外部质量控制02质量管理(QA)03质量控制(QC)04空白试验05校准曲线核查06仪器设备的定期标定07平行样分析08加标样分析09密码样品分析10编制质量控制图11质量保证从其性质上分12环境监测质量控制
第二节监测实验室基础各类分析仪器的安装、调试、操作使用和维修保养。(参见有关说明书或资料)1有关玻璃仪器、化学试剂2化学分析操作技术和分离技术(见分析化学)3监测实验室安全知识4玻璃仪器的干燥5玻璃仪器的保存6量器的校准7
1、实验用水:纯水是最常用的溶剂,纯水有蒸馏水和去离子水之分,不同的用途对水的质量有不同的要求。纯水分级见表级别电阻率,25℃(MΩ)制水设备用途特>16混合床离子交换柱-0.45μ滤膜-亚沸蒸馏器配置标准水样110~16混合床离子交换柱-石英蒸馏器配置分析μg/L级物质用的试剂22~10双级复合床或混合床离子交换柱配置分析趋痕量(μg-mg/L)级物质用的试剂30.5~2单极复合床离子交换柱配置分析mg/L级物质用的试剂4<0.5金属或玻璃蒸馏器配置测定有机物(COD、BOD)用的试剂
不同蒸馏水水质情况蒸馏水器杂质电阻率适用范围金属蒸馏水器微量金属杂质0.1MΩ·cm清洗容器和配制一般试液玻璃蒸馏水器痕量金属、微量玻璃溶出物0.5MΩ·cm配制一般定量分析试液石英蒸馏水器痕量金属2~3MΩ·cm配制痕量非金属分析试液亚沸蒸馏水器超痕量金属~16MΩ·cm配制除可溶性气体和挥发性物质外的各种物质的痕量分析用液
去离子水01去离子水是用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂以一定形式组合进行水处理制成的。去离子水含金属杂质极少,适于配置痕量金属分析用的试液,因为它含有微量树脂浸出物和树脂崩裂微粒,所以不适于配置有机分析试液。02特殊要求的纯水03当分析某些指标时,对分析过程中所用的纯水中这些指标的含量应愈低愈好,这就提出某些特殊要求的纯水。如:无氯水;无氨水;无二氧化碳水;无铅(或重金属)水;无砷水;无酚水;不含有机物的蒸馏水。04
试剂与试液:见下表环境监测中最常用的试剂为优级纯、分析纯和化学纯。它们各有一些别名,并在商标上配有特定的颜色标志。其一表示试剂的标准等级,例如中华人民共和国国家标准(GB)、地区企业标准(沪Q/HG,沪Q/NJ)、企业标准等。试剂规格有两种含义:其二反应试剂的水平规格,分为优级纯、分析纯、化学纯、实验试剂、高纯、色谱纯、光谱纯、光化学纯等。
化学试剂的规格
实验室的环境条件;实验室的管理及岗位责任制:对监测分析人员的要求;对监测质量保证人员的要求;实验室安全制度;药品使用管理制度;仪器使用管理制度;样品管理制度。
第三节监测数据的统计处理和结果表述基本概念:误差和偏差:真值:真值是客观实际的值。环境参数的真值是取大样本平均值作为近似值。实验室样品各项指标的真值是以常用的,已确定的标准方法,参照有关标准参考物质进行测定的结果作为真值。
标准器的相对真值:高一级标准器的误差为低一级标准器或普通仪器误差的1/5(或1/3—1/20)时,前者为后者的相对真值。约定真值:由国际计量大会定义的国际单位制。如,米、千克、秒、安培、摩尔等,由国际单位制所定义的真值叫约定真值。理论真值:公理。例如,一个内角为90°的三角形是直角三角形。
01误差及其分类:03系统误差:测量的总体均值与真值之间的差别,是由测量过程中某些恒定因素造成的,在一定条件下具有重现性。04随机误差:由测定过程中各种随机因素的共同作用所造成的,遵从正态分布。02误差:是真值或标准值与测量值的差。05过失误差:由于测量过程中犯了不应有的错误所造成。
误差的表示方法:绝对误差=x(测定值)-xt(真值)相对误差=(x-xt)/xt×100%偏差:偏差:个别测量值(xi)与多次测量均值之间的的偏离。绝对偏差:测量值与均值之差;相对偏差:绝对偏差与均值之比;相
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