茶叶中铅的测定火焰原子吸收法样品前处理GB5009.122.pptxVIP

茶叶中铅的测定

火焰原子吸收法-样品前处理

（GB5009.12-2017）

茶是我国传统的保健饮品，全球的饮茶人数超过20亿。随着我国加入世界贸易组织，各茶叶进口国对我国茶叶出口的“绿色壁垒”不断增多，茶叶的卫生质量问题直接关系到我国茶叶产业的前景。当前我国茶叶重金属超标问题已经成为继茶叶农药残留之后又一必须认真面对和研究的课题。

铅是一种毒性很强的重金属，不是人体必需的微量元素，食品中铅主要是通过原料污染和生产工艺、容器、包装、储存和运输等环节污染，很早以前世界卫生组织即把铅确定为食品污染物而加以控制，人体摄入的铅就会引起急性中毒。铅中毒具有蓄积性，持久性，不可逆性，特别是儿童认知发育的损害一旦发生即难以逆转。因此，加强食品检测，防止铅中毒十分必要。什么是铅？铅的危害？现在您浏览到是八页，共二十七页。

基本简介：项目无公害茶叶绿色食品有机茶叶标准（mg/kg)≤5≤1→≤2≤1→≤2中国国标茶叶中Pb的卫生质量标准（GB9679—88）国际上各国制定的茶叶中铅的卫生质量标准国家印度日本澳大利亚加拿大欧盟(英国)标准（mg/kg)≤10≤20≤10≤10≤5.0国家制定了各种食品中铅的允许标准。

第一法为石墨炉原子吸收法，最低检出浓度为5μg／kg；第二法为火焰原子吸收法，最低检出浓度0.1mg/kg；第三法为双硫腙比色法，最低检出浓度为0.25mg／kg;其他：除此之外，还有电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES法)和氢化物发生一原子荧光光谱法(AFFS法)。茶叶中铅的主要检测方法

01样品的预处理原理

预处理基本原理试样经处理后，铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）形成络合物，经4-甲基-2-戊酮萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。基本原理茶叶消解液10ml柠檬酸铵2ml溴百里酚蓝黄色变蓝色硫酸铵10.0mlMIBK10.0ml茶叶消解液硫酸铵溴百里酚蓝，调PH溶液,颜色黄变蓝DDTC和MIBK柠檬酸胺处理的原理主要仪器与试剂湿法消解样品的萃取和分离目录页Contents火焰原子吸收法-样品前处理（GB5009.12-2017）

主要仪器与试剂称取5g二乙基二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100mL。4-甲基-2-戊酮（MIBK）称取30g硫酸铵[（NH4）2SO4]，用水溶解并稀释至100mL硫酸铵1克溴百里酚蓝,加200ml乙醇溶解溴百里酚蓝称取25g柠檬酸铵，用水溶解并稀释至100mL。柠檬酸铵配制铅标准使用液为10μg/mL铅的标准溶液称取5g二乙基二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100mL。二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）

湿法消解消化管中加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸,在可调式电热炉上消解若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,取出消化管。称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)于带刻度消化管中。冷却后用水定容至10mL,混匀备用。同时做试剂空白试验。取与试样相同量的混合酸，按同一操作方法作试剂空白试验。硝酸-高氯酸消解体系01称量02加酸04空白实验03定容

消解过程中的变化？C→CO2H→H2O多余的酸加热分解成氧化物变成废气化学变化：物理变化：颜色：棕褐色→无色透明或者略带黄色→蒸干硝酸-高氯酸消解体系湿法消解

样品的萃取和分离吸取25.0mL～50.0mL上述制备的样液及试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，补加水至60mL。01移取消解液02铅离子络合03MIBK萃取分离04火焰法测定加2mL柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝水溶液3滴～5滴，用氨水调pH至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10.0mL，DDTC溶液10mL，摇匀放置5min左右，加入10.0mLMIBK，剧烈振摇提取1min，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入10mL带塞刻度管中，备用。标液与试样方法相同。在火焰原子吸收分光光度计中测定标液和样品的吸光度，根据标准曲线求出样品的浓度。

感谢聆听！