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主讲:李岩常用氧化还原滴定法高锰酸钾法
氧化还原滴定法氧化还原滴定法可以根据待测物的性质来选择合适的滴定剂,并常根据所用滴定剂的名称来命名,比如碘量法、高锰酸钾法、重铬酸钾法、溴酸钾法、铈量法等。各种方法都有其特点及应用范围,应该根据实际情况正确选用。
实验目击此处添加标题点击此处添加文本点击此处添加文本点击此处添加文本点击此处添加文本点击此处添加文本点击此处添加标题点击此处添加文本点击此处添加文本点击此处添加文本点击此处添加文本点击此处添加文本点击此处添加标题点击此处添加文本点击此处添加文本点击此处添加文本点击此处添加文本点击此处添加文本点击此处添加标题点击此处添加文本点击此处添加文本点击此处添加文本点击此处添加文本点击此处添加文本高锰酸钾法
一、高锰酸钾法基本概述01自身指示剂,也可选用氧化还原指示剂指示剂选用02KMnO4试剂常含有杂质,导致溶液不稳定缺点03氧化能力强,干扰比较严重缺点强氧化剂
一、高锰酸钾法(一)基本原理在强酸性溶液中测定:H2O2,H2C2O4,Fe2+,Sn2+,NO2-,As(III)KMnO4测定条件在弱酸性、中性、弱碱性中测定:S2-,SO32-,S2O32-及某些有机物在强碱性溶液中测定:有机物,反应速度快在强酸性溶液中氧化性最强注意:不同反应条件下,KMnO4的电子转移数不同
一、高锰酸钾法(一)基本原理在强酸性溶液中酸度0.5~1mol/L酸的种类H2SO4酸度过高?KMnO4分解;酸过低?产生MnO2沉淀HNO3有氧化性HCl可被KMnO4氧化不能使用
一、高锰酸钾法(二)高锰酸钾标准溶液的配制和标定1、高锰酸钾标准溶液的配制间接法配制棕色瓶暗处保存微沸约1h充分氧化还原物质粗称KMnO4溶于水滤去MnO2(玻璃砂漏斗)(放置一定时间,用前标定)使其浓度迅速达到稳定后,才可标定蒸馏水中含有少量有机杂质,能还原KMnO4MnO2能催化加速KMnO4分解
一、高锰酸钾法2、高锰酸钾标准溶液的标定基准物的选取:Na2C2O4、H2C2O4·2H2O、(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、纯铁丝等。温度酸度70~80℃[低—反应慢,高—H2C2O4分解];1mol·L-1H2SO4介质[低—MnO2(?),高—H2C2O4分解(+)];速度先慢后快(Mn2+催化)[快—KMnO4来不及反应而分解];标定条件滴定终点高锰酸钾自身指示终点(淡粉红色30秒不退)。
一、高锰酸钾法2、高锰酸钾标准溶液的标定趁热用高锰酸钾溶液滴定加入30mL蒸馏水使之溶解,加入10mL3mol/LH2SO4溶液准确称取0.15~0.20g基准物质Na2C2O4,置于250mL锥形瓶中在电炉上加到75~85℃滴定至溶液呈粉红色且30s内不退色即为终点。记录消耗KMnO4溶液的体积开始滴定时反应速度慢,应在加入的一滴褪色后,再加下一滴,溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可加快平行测定三次,同时做空白实验
一、高锰酸钾法(三)应用示例——过氧化氢的测定2MnO42-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2?+8H2O加3mol/L的H2SO4溶液20mL,用0.1mol/L的KMnO4标准溶液滴定准确称取1.5g30%过氧化氢试样注入装有200ml蒸馏水的250ml容量瓶中,平摇一次,稀释至刻度,充分摇匀滴定至溶液呈粉红色且30s内不退色即为终点。记录消耗KMnO4溶液的体积用移液管准确移取上述试液25.00ml,放于250ml锥形瓶中(注意滴定速度!)平行测定三次,同时做空白实验
一、高锰酸钾法(三)应用示例1、过氧化氢的测定H2O2对皮肤有腐蚀性,使用时应注意安全分析天平的正确使用有色溶液液面的观察与正确读数滴定速度的控制:先慢、中间快、后慢自身指示剂终点颜色的观察水浴锅温度的控制
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