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《核燃料技术α能谱法第1部分：铀及其化合物中镎的测定》标准发展报告

NuclearFuelTechnology—AlphaSpectrometry—Part1:DeterminationofNeptuniuminUraniumandItsCompounds

摘要

随着核能产业的快速发展，铀及其化合物中镎（237Np）的准确测定对核燃料循环安全、核材料衡算及环境保护具有重要意义。当前国内相关标准（如EJ729、EJ/T20224）仅覆盖六氟化铀和三氧化铀中镎的测定，而二氧化铀等关键铀化合物缺乏统一的国家标准方法。本报告基于GB/T10265、GB/T13696等国家标准需求，结合ISO21847-1:2007国际标准，提出《核燃料技术α能谱法第1部分：铀及其化合物中镎的测定》的立项背景、技术内容及行业价值。

本标准采用TTA萃取-α能谱法，扩展了镎的测定范围至六氟化铀、铀氧化物及硝酸铀酰溶液，测量下限达32Bq/g，填补了国内分析方法空白。通过统一检测流程和数据标准，可提升核燃料产品质量稳定性，降低企业合规风险，并为核安全监管提供技术支撑。报告还分析了标准对《核安全与放射性污染防治“十三五”规划》中“强化核燃料循环设施风险管理”目标的推动作用，展望了其在科研、生产及国际贸易中的应用前景。

关键词：核燃料技术；α能谱法；镎测定；铀化合物；TTA萃取法

Keywords:Nuclearfueltechnology;Alphaspectrometry;Neptuniumdetermination;Uraniumcompounds;TTAextraction

正文

1.立项背景与目的意义

1.满足行业检测需求

根据GB/T10265《核级可烧结二氧化铀粉末技术条件》和GB/T13696《235U丰度低于5%的浓缩六氟化铀技术条件》的要求，镎的测定是核燃料质量控制的关键指标。现有标准EJ729和EJ/T20224仅适用于六氟化铀和三氧化铀，而二氧化铀等常见铀化合物缺乏国家标准方法，导致中核四〇四有限公司、兰州铀浓缩厂等单位的检测流程不统一。本标准的制定将解决这一技术缺口。

2.填补分析方法空白

国际原子能机构（IAEA）将镎-237列为重点监测核素，其半衰期长（2.14×10^6年），对环境影响显著。本标准首次将α能谱法的应用范围扩展至铀氧化物、六氟化铀及硝酸铀酰溶液，覆盖核燃料循环中的主要铀化合物形态，为核废料处理、核材料衡算提供技术支持。

3.提升质量管理与国际接轨

通过统一检测方法和认证要求，可减少因方法差异导致的数据偏差，降低企业因产品质量问题引发的法律风险。同时，标准参考ISO21847-1:2007，技术内容与国际接轨，有助于国内企业参与国际市场竞争。

4.支撑核安全政策实施

《核安全与放射性污染防治“十三五”规划》明确提出“强化研究堆和核燃料循环设施风险管理”。镎的准确测定是核材料衡算的核心环节，本标准通过规范分析方法，可提升核设施的安全运行水平，保障核燃料贮存与处理的合规性。

2.范围与主要技术内容

2.1适用范围

本标准适用于六氟化铀、铀氧化物粉末及硝酸铀酰溶液中237Np的测定，测量下限为32Bq/g，其他堆后铀化合物可参照执行。

2.2核心技术内容

-方法原理：基于TTA（噻吩甲酰三氟丙酮）萃取分离铀基质中的镎，结合电沉积制源与α能谱测量技术，实现高选择性测定。

-关键步骤：

-样品溶解：针对不同铀化合物（如UO2需氢氟酸溶解）优化前处理流程。

-萃取分离：控制pH值（3.5~4.0）和TTA浓度，确保镎的回收率＞90%。

-α能谱测量：使用金硅面垒探测器，能量分辨率≤30keV。

-质量控制：规定平行样测定、标准物质校准及不确定度评估要求，确保数据可靠性。

2.3创新性

-附录A/B对比ISO21847-1:2007，明确技术差异（如增加硝酸铀酰溶液的适用性），体现本土化改进。

-提出“测量下限32Bq/g”的量化指标，优于行业现有方法的灵敏度。

3.主要参与单位介绍

中核四〇四有限公司

作为我国核燃料循环领域的骨干企业，中核四〇四有限公司承担铀纯化转化、乏燃料后处理等关键任务。公司拥有国家级分析实验室，长期开展铀化合物中痕量核素的检测技术研究。在本标准制定中，四〇四公司提供了六氟化铀和二氧化铀的实际样品验证数据，并优化了TTA萃取工艺参数，确保方法的工程适用性。其参与的《核级二氧化铀粉末》等国家标准项目经验，为本标准的科学性提供了保障。

结论与展望

《核燃料技术α能谱法第1部分：铀及其化合物中镎的测定》的制定，填补了国内铀氧化物中镎分析的标准空白，推动了核燃料检测技术的标准化进程。未来，随着