药物鉴别技术旋光度.pptVIP

第1页，共36页，星期日，2025年，2月5日温故知新相对密度的测定方法有哪两种？溶解度的测定方法是什么？第2页，共36页，星期日，2025年，2月5日（一）基本原理当偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长和温度下测得的旋光度称为比旋度，用符号表示比旋度为旋光物质的物理常数，测定物质的比旋度可以鉴别药物、检查药物的纯度、进行含量测定四、旋光度测定法第3页，共36页，星期日，2025年，2月5日1.仪器使用读数精度达到0.01?的旋光仪，准确度用标准石英旋光管（+5°与-1°两支）进行校准旋光仪旋光测定管（二）测定方法第4页，共36页，星期日，2025年，2月5日2.操作方法（二）测定方法第5页，共36页，星期日，2025年，2月5日3.计算固体供试品：式中：：比旋度α：试验测得旋光度值L：测定管的长度（dm）C：为100ml溶液中含有被测物质的重量（g，按干燥品或无水物计算）t：测定温度（℃），除另有规定外，温度为20℃D：测定波长，采用钠光谱的D线（589.3nm）（二）测定方法第6页，共36页，星期日，2025年，2月5日（三）注意事项第7页，共36页，星期日，2025年，2月5日严格按质量标准规定的条件测定供试品溶液的旋光度，再计算比旋度，将结果与药品质量标准中的比旋度比对是否一致，以判断是否符合规定。药物鉴别某些药物本身无旋光性，而所含杂质具有旋光性,通过测定供试液旋光度控制杂质的限量。杂质检查在一定浓度范围内药物的浓度与旋光度成正比。按药品质量标准制备供试液，测定其旋光度，按下式计算其含量含量测定312（四）应用第8页，共36页，星期日，2025年，2月5日（一）基本原理pH测定法是测定水溶液中氢离子活度的方法，《中国药典》规定采用电位法测定。测定时通常以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极进行测定将两个电极插入待测溶液组成原电池，根据能斯特方程式，溶液的pH与原电池的电动势呈线性关系pH=pHs?+(E-Es)/k五、pH测定法第9页，共36页，星期日，2025年，2月5日1.仪器酸度计，精度应不低于0.01级（读数精度0.01pH）酸度计（二）测定方法第10页，共36页，星期日，2025年，2月5日2.操作方法（二）测定方法第11页，共36页，星期日，2025年，2月5日（三）注意事项第12页，共36页，星期日，2025年，2月5日药物的性状包括外观、溶解度、一般稳定性和物理常数等。物理常数是评价药物质量的主要指标之一。测定物理常数不仅可鉴别药物的真伪，还可检查药物的纯度1.相对密度系指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。一般液体的相对密度测定用比重瓶法2.点滴积累第13页，共36页，星期日，2025年，2月5日熔点系指一种物质按规定方法测定，由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度范围。《中国药典》规定有3种测定方法，常用第一法3.比旋度为物理常数，测定比旋度可以鉴别药物。通过测定旋光度后，按下式计算即得4.pH测定法是测定水溶液中氢离子活度的方法，《中国药典》规定采用电位法测定5.点滴积累第14页，共36页，星期日，2025年，2月5日第二节药物的鉴别试验第15页，共36页，星期日，2025年，2月5日二、药物鉴别试验的分类一、药物鉴别试验的特点三、药物鉴别的方法药物的鉴别试验第16页，共36页，星期日，2025年，2月5日一、药物鉴别试验的特点第17页，共36页，星期日，2025年，2月5日二、药物鉴别试验的分类第18页，共36页，星期日，2025年，2月5日二、药物鉴别试验的分类第19页，共36页，星期日，2025年，2月5日二、药物鉴别试验的分类第20页，共36页，星期日，2025年，2月5日对比吸收系数的一致性对比最大吸收波长、最小吸收波长、肩峰波长的一致性对比最大吸收波长及其吸光度的一致性对比吸光度比值的一致性紫外-可见光谱鉴别法采用标准图谱对照法。即按规定条件测定药物的红外吸收光谱图，与《药品红外光谱集》中相应的标准图谱对比认识红外光谱图红外光谱鉴别法光谱鉴别法第21页，共36页，星期日，2025年，2月5日红外光谱图第22页，共36页，星期日，2025年，2月5日采用对照品对照法。将供试品与对照品按规定配成溶液，在同一薄层板上试验，供试品溶液所显的主斑点的颜色（或荧光）与位置（Rf）应与对照品溶液的主斑点一致，而且主斑点的大