高温分解法容器选择分析制样技术80课件.pptx

高温分解法容器选择课程：分析制样技术主讲老师：李岩

选择原则01

01选择原则分析制样技术保证坩埚不受损失（高温）保证分析结果的准确度的基本原则保证样品不被沾污

坩埚的选择02

02坩埚的选择分析制样技术由于高温熔融是在高温下进行的而且熔剂和样品在高温下又具有极大的化学活性所以选择熔融器皿至关重要。

02坩埚的选择分析制样技术坩埚分类烧土制品类坩瓷坩埚石英坩埚石墨坩埚刚玉坩埚金属制品类坩埚银坩埚镍坩埚铂坩埚铁坩埚塑料制品坩埚聚四氟乙烯坩埚

各类坩埚特点03

03各类坩埚特点分析制样技术(1)烧土制品类坩埚瓷坩埚石英坩埚石墨坩埚刚玉坩埚

一般不能用于以NaOH、Na2O2、Na2CO3等碱性物质作熔剂熔融试样，以免腐蚀瓷坩埚。瓷坩塄不能和氢氟酸接触，一般可用稀HCl煮沸清洗涤。不能和氢氟酸、磷酸、浓碱液接触，高温时，极易和岢性碱及碱金属的碳酸盐作用，石英质地软脆、易破。使用时要注意。高于700℃的分解过程要选用高温石墨坩埚。不适于用Na2O2、NaOH等强碱性物质和酸性物质作熔剂如K2S2O7等熔融榉品。氢氟酸能严重腐蚀普通刚玉，但经高温煅烧后的高纯刚玉(含Al2O3大于99.9%)坩埚对氢氟酸有抵抗能力。03各类坩埚特点分析制样技术序号坩埚名称组成特点用途注意1瓷坩埚主要成分瓷土软化温度1530℃使用上限温度1100℃适用于K2S2O7等酸性熔剂熔融样品一般不能用于以NaOH、Na2O2、Na2CO3等碱性物质作熔剂熔融试样，以免腐蚀瓷坩埚。瓷坩塄不能和氢氟酸接触，一般可用稀HCl煮沸清洗涤。2石英坩埚二氧化硅组成软化温度1500℃使用上限温度1300C适于用K2S2O7、KHSO4等酸性熔剂熔融榉品。同时还可用Na2S2O7（预先在212℃烘干）作熔剂处理榉品。不能和氢氟酸、磷酸、浓碱液接触，高温时，极易和岢性碱及碱金属的碳酸盐作用，石英质地软脆、易破。使用时要注意。3石墨坩埚由碳组成使用上限温度为700℃对各种强酸具有抗腐蚀性，对强碱有一定的抵抗能力。使用过程中除碳元素外、不会引入其他金属和非金属杂质，在一定条件下可代替铂、银、镍和刚玉坩埚。高于700℃的分解过程要选用高温石墨坩埚。4刚玉坩埚主要成分为氧化铝熔点约2000℃使用上限温度为1700℃适于用无水Na2CO3等一些弱碱性物质作熔剂熔融榉品。不适于用Na2O2、NaOH等强碱性物质和酸性物质作熔剂如K2S2O7等熔融榉品。氢氟酸能严重腐蚀普通刚玉，但经高温煅烧后的高纯刚玉(含Al2O3大于99.9%)坩埚对氢氟酸有抵抗能力。怎样认识各类坩埚知成分、辨温度成分：氧化铝、二氧化硅温度：700-2000℃识用途、记注意用途：碱性，酸性熔剂注意：酸与碱腐蚀

03各类坩埚特点分析制样技术(2)金属制品类坩埚银坩埚镍坩埚铁坩埚铂坩埚

03各类坩埚特点分析制样技术银的熔点为960℃，银坩埚的使用上限温度为750℃。银坩埚镍坩埚主要用于NaOH作熔剂，熔融水泥、粘土矿渣、铁粉等样品。镍的熔点为1455℃，银坩埚的使用上限温度为700℃。NaOH、Na2O2、Na2CO3NaHCO3以及含有KNO3的碱性溶剂，可熔融样品如铁合金、矿渣、粘土，耐火材料等。主要用于

03各类坩埚特点分析制样技术价格低廉，仍可在过氧化钠熔融时代替镍坩埚使用。铁坩埚铂坩埚铂的熔点高达1772℃，铂坩埚的使用上限温度为1200℃。能耐氢氟酸和熔融的碱金属碳酸盐的腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等的重要性质。

03各类坩埚特点分析制样技术(3)塑料制品坩埚热塑型塑料，色泽白，有蜡状感聚四氟乙烯化学性能稳定，机械强度好可代替铂器皿用于处理氢氟酸

03各类坩埚特点分析制样技术聚四氟乙烯坩埚耐热近400℃，最高工作温度不能超过250℃，超过此温度即开始分解。除熔融态钠和液态氟外，能耐一切浓酸、浓碱、强氧化剂以及王水的腐蚀。熔样时不会带入金属杂质，避免干扰离子的引入。耐高压(可做微波消解器的内罐)。表面光滑耐磨，不易损坏，机械强度较好。

坩埚的选择04

04坩埚的选择分析制样技术选择依据依据加热的温度依据加热样品和测定对象依据加热过程所加消解酸体系加热温度不能超过坩埚的使用温度。坩埚组成不能与样品中待测元素相同。坩埚中成分不能与样品发生化学反应。消解用酸时，应用陶瓷、玻璃等烧土制品坩埚。消解用碱时，应选择金属类坩埚。

04坩埚的选择分析制样技术玻璃烧杯作溶解用锥形瓶除HF以外的湿法消解瓷坩埚干灰化用不适用于测Al、Cu石英坩埚干灰化或熔融铂坩埚湿法消解、干灰化、熔融聚四氟乙烯湿法消解、耐氢氟酸一般情况

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