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第一章有机化合物的结构特点与研究方法第二节研究有机化合物的一般方法课时1有机化合物中的分离提纯
知识与技能1.了解怎样研究有机化合物应采取的步骤和方法。2.掌握有机化合物分离提纯的常用方法。3.掌握蒸馏、重结晶和萃取实验的基本技能。过程与方法情感态度与价值观通过化学实验激发学生学习化学的兴趣,体验科学研究的艰辛和喜悦,感受化学世界的奇妙与和谐。通过有机化合物研究方法的学习,了解分离提纯的常见方法。123教学目标
情境引入屠呦呦与青蒿素
研究有机化合物的基本步骤分离提纯蒸馏、萃取、重结晶等确定实验式元素定量分析确定分子式确定相对分子质量(质谱)确定分子结构波谱分析(红外光谱、核磁共振氢谱、X射线衍射)
PART01分离、提纯
1.1分离、提纯1.分离:将混合物中的各组分逐一分开,分别得到纯净物。2.提纯:将混合物中的杂质去除,只保留被提纯物。提纯有机物的原则:不增加新的杂质;不减少被提纯物质(被提纯物质可增加);被提纯物质与杂质易分离(操作简单);被提纯物质易复原(还原为初始状态)。
小结:粗盐提纯除杂试剂必须过量(确保杂质完全除去);过量试剂必须除尽(过量试剂会带入新的杂质);除杂途径必须最佳(步骤少、转化率高、无副产物等);除去多种杂质时必须考虑加入试剂的先后顺序。
1.2蒸馏蒸馏:提纯互溶且沸点不同的液态有机物。适用条件:液体有机物中含有少量杂质;有机物热稳定性较强;有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30℃)。当互溶的两种液态有机物中各组分的沸点相差较小时,一般先将其中的一种物质转化为不挥发的盐类化合物,再进行蒸馏。(如分离乙酸与乙醇,先加CaO,将乙酸转化为乙酸钙,再蒸馏得到乙醇;加硫酸酸化,蒸馏得到乙酸。)
1.2蒸馏圆底烧瓶三口烧瓶注意:球形冷凝管不用于蒸馏。
1.2蒸馏
1.2蒸馏蒸馏实验注意事项1.蒸馏烧瓶底部要垫石棉网,烧瓶内液体体积约为其容积的1/3至2/3;2.温度计水银球位置:蒸馏烧瓶的支管口处;3.加碎瓷片的目的:防止液体暴沸;4.冷凝管中水的流向:下口流入,上口流出;5.先通冷凝水再加热蒸馏烧瓶。
1.3萃取液-液萃取:固-液萃取:利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解性不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程。萃取剂的选择:①萃取剂与原溶剂互不相溶;②溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度;③萃取剂与原溶液中的成分不反应;
1.3萃取用CCl4萃取碘水中的碘
想一想:如何从四氯化碳中提取出碘?1.蒸馏法?:由于I2和CCl4的沸点不同,可以通过加热和冷凝的方法将它们分离。I2的沸点为184.4℃,而CCl4的沸点为76.8℃。因此,可以通过常压蒸馏或减压蒸馏的方法将I2和CCl4分离。常压蒸馏通常难以完全分离,因为I2在77℃时较多地升华,大部分的I2随着CCl4一起蒸出。减压蒸馏可以在较低的温度下进行,有效地将I2和CCl4分离开。?2.反萃取法?:这种方法利用化学反应将I2从CCl4中提取出来。可以通过加入浓NaOH溶液使I2发生歧化反应,生成碘盐。反应后,碘以盐的形式富集,再通过酸性介质将其转变成单质碘。具体步骤包括:将碘的CCl4溶液与浓NaOH溶液反应,生成NaI和NaIO?,然后通过分液将CCl4回收,最后通过酸化处理回收碘。
1.4重结晶重结晶:提纯固体有机化合物的常用方法,利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。选择溶剂的条件:杂质在溶剂中的溶解度很小或很大;被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大,能够进行冷却结晶。
1.4重结晶某粗苯甲酸(微溶于水,易溶于乙醇等有机溶剂)样品中含有少量氯化钠和泥沙,提纯苯甲酸需要经过哪些步骤?苯甲酸在水中不同温度的溶解度温度/℃255075溶解度/g0.340.852.2
1.4重结晶
1.4重结晶
1.4重结晶加热溶解趁热过滤冷却结晶过滤洗涤干燥称重加热是为了增大苯甲酸的溶解度,使苯甲酸充分溶解;趁热过滤是为了防止苯甲酸提前结晶析出。温度不易过低:温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质也会析出,达不到提纯苯甲酸的目的。如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净?用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,取一烧杯收集少量洗涤液,滴加几滴硝酸银溶液,观察是否有沉淀产生。若无,则氯化钠被除净。
小结:结晶与重结晶?结晶重结晶含义物质从溶液中以晶体形式析出的过程,包括冷却结晶法和蒸发结晶法。将晶体溶于溶剂,使之重新从溶液中结晶析出的过程。相关操作冷却结晶法:将热的饱和溶液慢慢冷却析出晶体,适用于溶解度随温度变化大的物质,如KNO3。蒸发结晶法:
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